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三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。Fecl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]+3Kcl用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。2Fe3++Zn==Zn2++2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o2-4和Fe3+的含量。5Fe2++MnO4-+8H+==5Fe3++Mn2++4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2O4H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl36H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L),KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。记录数据：2.70g数据处理：Fecl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]+3Kcl162.54373.2gm理论产量：m=8.6055g产率：ω％=6.70÷8.6055×100％=77.86％2.配合物的组成分析①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。数据处理：2MnO4-+16H++5C2O42-===2Mn2++10CO2↑+8H2O25v×cn1∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25∴n=0.02×11.70×10-3×5÷2×250÷25=5.85×10-3mol又ω(C2O42-)=n(C2O42-)×M(C2O42-)÷1.0057g×100%∴ω(C2O42-)=5.85×10-3mol×88g/mol÷11.0057g×100%=51.48%②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。5Fe2+~MnO4-~5Fe3+515c×vn1∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)∴n(Fe2+)=n(Fe3+)又n=5×C(MnO4-)×V(MnO4-)÷1×250÷25∴n=5×0.02×2.14×10-3÷1×250÷25=2.14×10-3mol又ω(Fe3+)=n(Fe3+)×M(Fe3+)÷1.0057g×100%∴ω(Fe3+)=2.233×10-3mol×56g/mol÷1.0057g×100%=11.70%n(C2O42-)=5.85×10-3moln(Fe3+)=2.14×10-3mol表2：C2O42-Fe3+C2O42-：Fe3+V(KMnO4)/mlV(KMnO4)/ml111.952.152.7336:1212.101.95311.552.19411.202.25平均11.702.14结晶水含量：ω水=[1–m(Fe3+)-m(C2O42-)-m(K+)]/1.0057×100%∴ω水=[1–56×2.14×10-3-5.85×10-3×88-2×10-3×3×39]/1.0057×100%=13.06%五、注意事项制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。六、误差分析与讨论1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦影响本实验。3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。七、思考题1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？答：三草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处三草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-4的测定原理。答：Fe3+和C2O2-4的测定原理如下：5C2O2-4+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++Mn2++4H2O三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）学院：化学与制药工程学院班级：药物制剂1102班姓名：李兴国学号：112450214实验日期：2013-11-23