啤酒分析检测技术_33麦芽部分

江苏三得利（淮安）啤酒有限公司1§3.3啤酒麦芽检测技术刘耀华2011.9江苏三得利（淮安）啤酒有限公司2一、普通麦芽的质量控制麦芽是酿造啤酒的主要原料，麦芽的质量直接影响啤酒的质量。为了使麦芽能在啤酒酿造中得到合理的利用，必须了解掌握其特性。麦芽质量的好坏主要有三项指标决定：糖化力、溶解度、粗细粉差。了解这三项指标便可以粗知麦芽的质量。因此，要全面了解麦芽质量必须对麦芽的外观特性及一系列的物理和化学特性进行评判。用于生产啤酒的麦芽，应符合国家行业标准的质量要求。中华人民共和国行业标准啤酒麦芽（QB1686—93）1、感官要求麦芽品种感官要求淡色麦芽淡黄色、有光泽、具有麦芽香味、无异味、无霉粒浓色，黑色麦芽具有麦芽香味及焦香味，无异味，无霉粒江苏三得利（淮安）啤酒有限公司32.理化要求项目级别优等品一等品合格品ABCABCABC夹杂物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化时间淡色101520色度（EBC）淡色2.5～3.52.5～4.52.5～5.0浓色9～1309～1309.9～130黑色＞130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0浓色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗细粉差淡色2.03.04.0黏度淡色1.601.651.70A-AN淡色150140140库尔巴哈值淡色39～4438～4736～49浓色25～4625～4725～49黑色20～4620～4620～49糖化力淡色250220200江苏三得利（淮安）啤酒有限公司4注：1.感官指标的检查必须在光线明亮处进行。须注意，麦芽霉粒也为夹杂物。2.级别一栏内优等品、一等品、合格品中的A表示限定指标；B表示一般指标；C表示参考指标。3.水分是指出炉水分；商品水分按供需双方合同执行。二、麦芽样品的采集与保存同“啤酒大麦的取样方法”。三、麦芽的感官检查麦芽的感官从色泽、香味和麦粒形态三个方面进行检查。①色泽取代表性试样在光线良好的场所观察，浅色麦芽的颜色应淡黄而有光泽、无绿色或褐色麦粒。深色麦芽的颜色应较浅色麦芽略深一些。②香味取20g麦芽，微微压碎，加水100mL，加热到50℃，辨别其嗅味。长期贮存或保管不善的麦芽会逐渐失去其固有的香味。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司5麦芽香味与麦芽类型有关，浅色麦芽香味轻一些，浓色麦芽香味浓一些，不应有霉味、潮湿味、酸味、焦苦味和烟熏味等异味。③麦粒形态取代表性试样观察。检查麦粒形态是否粒大饱满整齐；麦粒瘦小不均都不是优良麦芽。四、麦芽质量分析1.水分的测定原理将样品粉碎后于105～107℃直接干燥，所失质量的百分数即为水分的质量分数。仪器①粉碎机DLFU盘式粉碎机或其它形式的实验室粉碎机。②电热干燥箱江苏三得利（淮安）啤酒有限公司6③分析天平④称量瓶⑤干燥器操作①麦芽试验样品的粉碎（细粉）将按抽样要求抽取并缩分的麦芽试验样品混合均匀，拣出铁屑、石粒等坚硬杂质后，先以少量样品（约10g）倒入粉碎机中粉碎，以清洗粉碎机。再将约100g样品倒入粉碎机进行粉碎。如采用DLFU盘式粉碎机，粉碎盘间距调至0.2mm。如用其它形式的实验室粉碎机粉碎，需通过SSW0.500/0.315mm的试验筛验证，其筛过粉应占总粉的90%±1%。将粉碎好的样品置于广口瓶中，备用。②称取粉碎好的细粉样品5g（称准至0.0002g）于已烘至质量恒定的称量瓶中，此操作应迅速进行。将称量瓶置于105～107℃电热干燥箱内，取下盖子，烘3h后，盖上盖子，移入干江苏三得利（淮安）啤酒有限公司7燥器内冷却，30min后称量。再放入电热干燥箱内烘1h，称量，直至质量恒定。本操作应进行平行操作。计算W=𝑚1−𝑚2𝑚1−𝑚×100%式中W—麦芽水分的质量分数，%m—称量瓶的质量，gm1—烘干前称量瓶加样品的质量，g；m2—烘干后称量瓶加样品的质量，g。计算结果保留三位小数注意事项江苏三得利（淮安）啤酒有限公司8①烘干期间，电热干燥箱内不得有其它物品，箱门不能打开。②粉碎机的使用按粉碎机的使用说明进行，使用完毕应打开进行清扫。2.夹杂物的分析仪器物理天平：感量0.02g操作称取样品200.00g，称准至0.02g。从中拣出麦芽霉粒及其它植物种子、秸秆、土石、铁屑等非麦芽的物质，称其质量，称准至0.02g。计算江苏三得利（淮安）啤酒有限公司9W=𝐺𝑚×100%式中W—麦芽的夹杂物的质量百分数，%；G—拣出杂质的质量，gm—麦芽的质量，g。计算结果保留三位小数，结果的允许差平行试验之差不大于0.1%。3.协定法糖化麦汁制备原理利用碘与淀粉变蓝色的反应，当麦芽中的淀粉已被分解完全时，醪液与碘液反应不变色的时间。仪器①DLFU盘式粉碎机江苏三得利（淮安）啤酒有限公司10②带搅拌的糖化仪其金属糖化杯（或烧杯）容积为500～600mL,搅拌器的转速为80～100r/min，水浴控温精度±0.1℃。③分析天平感量0.1g④滤纸。操作①粉碎a.粗粉碎。取少量麦芽放入EBC粉碎机，使用2.5mm筛，粉碎完毕后用皮锤轻敲粉碎机底部，这部分麦芽弃去不用。称取两部分各51g的麦芽样品，粉碎机不需清刷，仅需每次粉碎完毕后轻敲漏斗底部即可，随后每次粉碎一个样品时，首先取同样的样品少量，预先进行粉碎并弃而不用，这样既可省去拆开清刷工作，待一批实验作完毕后，再拆开进行清刷。每次粉碎的样品立即用钥匙混合均匀，称取50g。糖化操作同下述的细粉一样。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司11b.细粉碎。称两份各55g样品放入EBC粉碎机中，使用1mm筛，粉碎操作同上述粗粉碎一样。如用锥形粉碎机（经过校准），则每次粉碎完毕后应进行清刷。称取50g放入已知质量的糖化杯中。②称取粉碎好的麦芽细粉样品50g（准确至0.1g），置于已知质量（准确至0.1g）的金属糖化杯或烧杯中，加入46℃的水200mL，在不断搅拌下于45℃水浴中保温30min。③使醪液以1℃/min的速度升温，在25min内升至70℃。向杯内加入70℃的水100mL，在搅拌下使醪液70℃下保温1h。④从水浴中取出糖化杯，在10～15min内迅速冷却至室温。用水冲洗搅拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯内容物准确称量为450.0g。⑤用玻棒搅动糖化醪并注入装有滤纸的干漏斗中过滤。滤纸边缘不得超出漏斗上沿。最初滤出的100mL滤液要返回重滤。两江苏三得利（淮安）啤酒有限公司12小时即糟层表面呈现干处或者滤速很慢即得协定法糖化麦汁（此滤液用于一系列指标的测定，必须在4h内完毕）。4.糖化时间的测定原理利用碘遇淀粉变蓝色的反应来观察淀粉的分解程度。仪器白瓷板试剂0.02mol/L碘液操作在协定法制备麦汁的过程中，当杯中醪液升至70℃，向杯中加100mL70℃水开始计时。10min后，用玻棒取一滴麦汁，置于江苏三得利（淮安）啤酒有限公司13白瓷板加一滴碘液混匀，观察碘液颜色的变化。每隔5min重复一次试验，直至糖化完全，醪液无淀粉反应即碘溶液颜色的变化。5min重复一次试验，直至糖化完全，醪液无淀粉反应即碘溶液呈纯黄色为止，记录此时间。结果表示从加70℃水开始计时，至糖化完全无淀粉—碘反应终止，所需的时间为糖化时间。结果以时间（min）表示。结果报告为：“不到10min”、“10～15min”等。如果1h糖化尚不完全必须加以注明。注意事项在整个糖化过程中，应对杯内的醪液不停地以同一速度进行搅拌。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司145.麦汁过滤速度操作在协定法制备麦汁的过程中，麦汁过滤时，从麦汁返回重滤开始至全部麦芽汁滤完为止所需时间来计算，以快、正常和慢等来表示，1h内完成过滤为“正常”，过滤时间超过1h为“慢”。6.浸出物的测定原理用协定法糖化得到的麦汁，然后用密度瓶法测定相对密度，根据相对密度查表，求得麦汁的浸出物含量，再计算成麦芽的浸出物含量。仪器①附温密度瓶江苏三得利（淮安）啤酒有限公司15②高精度恒温水浴，控温精度为±0.1℃。③分析天平。操作①用铬酸钾洗液将密度瓶、温度计和小帽泡洗后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗，然后用无水乙醇、乙醚顺次洗涤数次，吹干，在干燥器中冷器至室温，用分析天平准确称其质量（准确至0.0001g）。②密度瓶的校正将煮沸后冷却至15℃的蒸馏水注满密度瓶，插入温度计（瓶中应无气泡），立即浸入（20±0.1℃）高精度恒温水浴中，至密度瓶温度计达20℃（即瓶中的水温达20℃），并保持20～30min不变后，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，从水浴中取出、放置，待与室温一致时擦干瓶外壁，立即称量（准确至0.0001g）。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司16③将协定法糖化麦汁，反复冲洗密度瓶2～３次，然后注入麦汁，装上温度计，并放置于（20±0.1℃）的水浴中如麦汁温度较高，可先将麦汁放入冰箱中冷却后再做，保持水浴液面超过比重瓶颈刻度以上。在冰箱中恒温25min。④取出比重瓶调整麦芽汁温度使其达到刻度，再待5min后准确地调整至恰好在刻度。将比重瓶取出外面擦干，用滤纸擦去溢出管得麦汁，立即盖上罩，放置5min称重。计算相对密度，取5位小数。如果平行样品相对密度第四位小数大于2，则分析必须重做。计算①麦汁相对密度的计算样品20℃的相对密度规定为：在空气中，20℃样品与同体积的20℃水的质量之比值，以𝑑2020表示。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司17𝑑2020=𝑚2−𝑚𝑚1−𝑚式中𝑑2020—麦汁相对密度；m—密度瓶质量,g；m1—密度瓶和水的质量，g；m2—密度瓶和样品的质量，g.②计算出20℃麦汁的相对密度，然后查表得出相应的麦汁的浸出物含量。③麦芽浸出物的计算E1（%）=800+𝑀𝐺100−𝐺E2（%）=100𝐸1100−𝑀江苏三得利（淮安）啤酒有限公司18式中E1—风干麦芽的浸出物，%E2—无水麦芽的浸出物，%M—麦芽水分，%G—根据麦芽汁相对密度查得的麦芽汁中浸出物的质量百分数（即100g麦芽汁浸出物的克数），%。注意事项①密度瓶称量前调整至室温，是为防止当室温高于瓶温时，水汽在瓶外壁冷凝，引起误差。②密度瓶所带温度计最高刻度为40℃，绝对禁止把温度计与密度瓶一起在烘箱中烘烤。7.粗细粉浸出物差原理江苏三得利（淮安）啤酒有限公司19用细粉样品和粗粉样品分别按协定糖化法制备麦芽汁，测定其相对密度，查表得出麦芽汁的浸出物含量G分别计算麦芽细粉和粗粉样品浸出物的质量分数，两者之差即为粗细粉差。操作对于糖化试验中的粗细粉糖化麦汁测其浸出物。计算按“浸出物测定”中的计算方法先分别计算出出粗、细粉的浸出物。粗细粉浸出物差（%，绝干）=细粉浸出物（%，绝干）-粗粉浸出物（%，绝干）注意事项若在操作和计算无误时，粗细粉差为零或为负值，即粗粉样品浸出物含量等于或高于细粉样品的浸出物含量（最大不能高出江苏三得利（淮安）啤酒有限公司200.4%），是因为在制麦过程中的溶解过度所致，属于正常结果，若遇此情况则记录和报告为，粗细粉差＜2.0%。8.色度的测定（EBC比色法）原理将制备的麦汁注入比色皿中，通过EBC比色计（或SD色度仪）与标准色盘进行比较，确定麦汁的色度，即为麦芽的色度。仪器EBC比色计操作①测定色度使用协定糖化试验中细粉碎糖化麦汁。糖化醪和麦汁应避免强光，并应尽快测定，以防麦汁颜色变深。②必要时麦汁用高速离心机澄清（使用密闭的离心管，或加1%纯硅藻土重新过滤，过滤时，开始的滤液返回重滤）。江苏三得利（淮安）啤酒有限公司21③浅色麦芽汁可使用25mm或40mm比色皿比色，其色度一般在10～20EBC单位间。深色麦汁可使用5mm或10mm的比色皿比色，或适当稀释后使其色度在20～27单位间，然后比色。其结果均应按25mm比色皿及稀释倍数换算。计算SD=25𝐵1�