工业分析 第二章 试样的采取和制备ppt

InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年1第二章样品的采取与制备InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年2•在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：•工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。•工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年3§2.1概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价本章我们的重点：样品的采取与处理试样的制备与分解InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年41.采样单元：具有界限的一定数量物料。2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。4.原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。一、采样的基本术语InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年56.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。7.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。9.表面样品：在物料表面取得的样品。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年6二、采样的目的1.技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②控制生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年72.商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。3.法律方面①为了检查物料是否符合法令要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。4.安全方面①确定物料是否安全及其危险程度。②分析发生事故的原因。③按危险性进行物料的分类等。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年8三、工业物料的分类工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。(1)均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。(2)不均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年9四、采样技术1.采样原则均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年102.确定样品数和样品量(1)样品数对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。(2)样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年113.采样误差在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年12五、采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。2.采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年13第二节固体样品的采取和制备一、采样工具1.采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。2.采样探子：末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取，见图1-2。气动采样探子：用于粉末、小颗粒、松散样品采取，见图1-3。3.采样钻：坚固样品的采样。4.气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年14InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年15取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年16二、采样程序1.确定采取的样品数①单元物料（车厢、袋）：总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定:当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：n--采取的样品单元数N--总单元数33NnInorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年17•表1-1选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料的单元数选取的最小单元数1～10全部单元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～18117InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年18②松散物料（堆）a.小于2.5吨7个采样单元元（点）b．2.5～80吨个采样单元（整数）c．大于80吨40个采样单元20t批量2.确定样品的量①至少满足三次重复测定的样品量②必须满足备考样品所需量③如需预处理，应满足所需量InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年193．确定采样方法：①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容、量为50t以上时，采用五点采样。③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年20商品煤采样点图............30t以下40t-50t50t以上InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年21三、样品的制备与保存1.样品的制备基本操作①破碎：手工破碎机械破碎②筛分：全部试样通过适当的筛子③混匀：手工混匀（堆堆法）机械混匀④缩分：手工缩分（堆堆四分法）机械缩分（机械分样器）InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年22三、样品的制备与保存对于液体试样，由于比较均匀，取样量也少，只要摇匀后分取一部分试液，即可进行分析；气体试样若直接连接气体分析仪，量取一定体积后也可进行分析。但是，固态不均匀物料，采样量又大，不能直接采用。必须把大量的原始平均试样，进行一系列的烘干、破碎、过筛、混匀、缩分等手续，制成20-30g重的实验室分析试样，并保证实验分析试样能代表大堆物料的平均组成。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年231、试样烘干如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时，就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇到这种情况，必须先将试样烘干。（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65℃。（2）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年242、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米中碎：将25毫米碎至5毫米细碎：将5毫米碎至0.14毫米粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。InorganicandAnalyticalChemistry2020/2/9张红梅工业分析2010-2011学年253、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。Inorg