通过简单化学方法制作FeNi3-SiO2纳米混合物高频的特磁性

通过简单化学方法制作FeNi3-SiO2纳米混合物高频的特磁性FROM：JournalofAlloysandCompounds论文内容包括：1.单分散核壳结构的FeNi3-SiO2纳米复合物通过简单的肼化合法合成。2.用SEM和TEM分析小纳米晶核的FeNi3结构和它被非晶的SiO2层所包裹的微观结构。3.展示纳米FeNi3-SiO2晶粒的软磁特性。4.展示磁导率光谱随着SiO2含量变化的图形。5.当SiO2的质量分数为10%时，磁导率的实部达到了10,频率达到1GHz时磁导率不受影响。并且虚部保持在很低的范围。6.论文的重点内容：有简单的方法生产新奇的高频软磁材料问题：•当前大多数磁性材料要求适用于高频、大的磁饱和、低损耗。•当前块状结构磁性合金低电阻和高损耗•虽然高磁导率和低损耗的软磁铁氧体用于高频的元件中，但铁氧体固有低的磁饱和强度•铁氧体的高磁性能受Snoek法则限制解决问题方案：•通过绝缘体封闭纳米磁性材料效果：•电阻上升•涡流损耗下降•高的磁导率•纳米晶粒之间相互之间交换作用克服各向异性和退磁影响•结果比传统的材料有更好的软磁特性原料：FeNi3纳米材料和非晶SiO21.以前合成方法难题：严格的外界环境：高压、高温、通入惰性气体、真空、H2气体,这样很难操作2.最近研究的方法：(1)在室温空气下用简单化学方法。基于此方法单分散FeNi3通过聚乙二醇的作用（表面活性剂）制成层次化结构；(2)通过StOber的方法将非晶SiO2包裹在纳米的FeNi3表面（结合SiO2的高电阻和稳定性）制成方法纳米FeNix3的方法：实验步骤（制作纳米的FeNi3）•1、将0.01mol的FeCl2.4H2O和0.03mol的NiCl2.6H2O溶解到200mL的蒸馏水接着加入1g的PEG•2、向水溶液中加入NaOH保持水溶液的PH在12~13之间•3、不同量的水合肼（N2H4.H2O）添加到悬浮液中反应在室温下进行24小时，在此期间PH值保持在12~13。结果：用已电离的水漂洗黑色纳米的FeNi3通过Stober方法制作FeNi3–SiO2核壳结构•将不同量纳米的FeNi3分散在80mL乙醇，20mL退离子的水，2.0mL的质量分数为28%的氨水三者混合液中，其次是添加0.20克原硅酸四乙酯（TEOS）。进行24小时的搅拌。最后将悬浮液进行重复地清洗，过滤几次在空气中干燥。实验器材：•1、通过铜靶XRD分析晶粒微观组织•2、通过200KV的HRTEM分析微观的形态•3、通过EDS的周围装有SEM分析元素•4、通过磁场100000Oe的振动试样磁力计分析磁学性能制成的试样•通过12ton/cm2的压力压成混合颗粒•外径7mm,内径3mm,厚度2mm？图为通过N2H4.H2O与FeNi3之比为24:1合成的纳米晶粒XRD图形可以看到三峰对应面心的FeNi3(111),(200),(220)晶面指数。通过XRD看到没有铁、氧化镍和其他杂质相，没有晶体SiO2相，证明了SiO2以非晶相存在实验结果和讨论：水合肼（N2H4.H2O）的作用N2H4.H2O在水溶液中既做还原剂，把Ni2+还原成Ni，把Fe2+还原成Fe还原反应化学方程式(方程左边H是-1价)图为通过N2H4.H2O与FeNi3摩尔配比为24:1。Si的质量分数为10%试样FeNi3的SEM。晶粒的尺寸的范围为50~80nm.它比通过Scherrer方法计算得到的要大些。这表明晶粒有层状结构，层状结构可以从图b中看出FeNi3晶粒的尺寸受N2H4.H2O与FeNi3两者的摩尔配比影响，利用Debye–Scherrer公式和X射线线拓宽理论计算晶粒的尺寸，晶粒的尺寸随着两者的比值增加而减小，当两者的比值保持在24:1时，晶粒尺寸保持在14nm从图c和g可以看到FeNi3纳米晶粒的表面被SiO2所包裹，图d中看到在对应的（111）（100）各晶面层间距为0.205nm和0.355nm。通过电子衍射选择域可以看到FeNi3-SiO2的纳米晶由多晶环组成，表明纳米结构。通过电子衍射选择域可以看到FeNi3-SiO2的纳米晶由多晶环组成，表明纳米结构与对应FeNi3晶面（111）（200）（220）（311）的XRD衍射峰相同通过（Energy-dispersiveX-rayspectroscopy）EDS看到Fe,Ni原子之比为1:3FeNi3–SiO2的层状结构形成过程1、原始FeNi3在水合肼和聚乙二醇水溶中形成2、通过聚乙二醇分子链形成次晶粒3、最后FeNi3被SiO2所包裹并压实成块状注：虽然在SEM和TEM中看不到PEG，但肯定在SiO2和FeNi3晶粒表面之间存在不同SiO2含量的磁滞回线1、10%的SiO2纳米晶粒的FeNi3的Ms=90emu/gH=100Oe，与同样SiO2含量的块状结构试样的H比要高2、压实的FeNi3–SiO2试样随着SiO2的降低H也降低。3、对于压实的FeNi3–SiO2试样是由于纳米晶粒之间的交换作用引起磁性的各向异性和退磁场因素降低，所以矫顽力降低磁导率的实部与虚部(=j)1、当试样的SiO2含量为2%时，在低频下磁导率的实部降低很明显2、当试样的SiO2含量为6%时，截止频率上升3、当试样的SiO2含量为10%时，磁导率的实部不依赖于频率通过调节FeNi3–SiO2纳米晶中的SiO2的含量可以获得各种磁性能体会：•通过该方法可以简化生产工艺•降低成本•但实验欠缺对材料的力学性能测试