第2讲 物质的分离和提纯

第2讲物质的分离和提纯[考纲要求]1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一物质分离、提纯的常用物理方法1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。图1图2图3图4图5(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)如图3，方法、装置的名称：分液。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。(5)如图5，方法、装置的名称：升华。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。深度思考分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。题组一分离、提纯原理和方法的考查1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发答案A解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质2KNO3和NaCl混合物3乙酸乙酯和乙酸混合物4由乙醇溶液制无水乙醇答案混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤2KNO3和NaCl混合物结晶、过滤将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，趁热过滤3乙酸乙酯和乙酸混合物分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液4由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏思维建模依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)题组二分离、提纯装置的识别3．以下实验装置一般不用于分离物质的是()答案D解析A项为蒸馏装置，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B项为渗析操作，用于胶体的净化；C项为过滤操作，用于固体和液体的分离；D项为配制一定物质的量浓度的溶液中的移液操作，不属于分离物质的操作。4．下列实验装置图所示的实验操作，不能达到相应的实验目的的是()答案B解析B选项中温度计的水银球位置应与蒸馏烧瓶的支管口对齐。题组三分离、提纯操作过程5．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。a．试管b．烧杯c．坩埚d．泥三角e．铁三脚架f．酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是()A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸D．汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右下图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是______________________________________________________________。(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③________________________________________________________________________。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是______________________________，最后晶态碘在________里聚集。答案(1)cdef(2)①过滤③萃取(3)B(4)分液漏斗普通漏斗(5)紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)①缺石棉网②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶规律方法过滤操作中的常考热点案例在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。1．需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO2－4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SO2－4是否沉淀完全？提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO2－4未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。(3)沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。(4)怎样判断沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。考点二物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液题组一除杂试剂及方法的选择1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2灼热的铜网用固体转化气体②COCO2NaOH溶液洗气③CO2CO灼热的CuO用固体转化气体④CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气⑤Cl2HCl饱和食盐水洗气⑥CO2SO2饱和NaHCO3溶液洗气⑦碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤⑧Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤⑨NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化⑩NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化⑪FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化⑫FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化⑬I2晶体NaCl无加热升华⑭NaCl晶体NH4Cl无加热分解⑮乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气⑯乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液⑰乙醇水(少量)新制CaO蒸馏题组二物质的分离、提纯在物质制备中的应用2．下列是制备CuO的流程图：工业CuSO4――→Ⅰ――→ⅡCuSO4溶液――→ⅢCuSO4·5H2O―→……―→CuO(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是__________________________________。(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是____________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是_____________________________________________________________________________________________________，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是___________________________________。答案(1)溶解，过滤(2)使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀(3)将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100℃以下解析(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH3.5，而pH＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。(3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。反思归纳分离和提纯物质遵循的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。3．(2012·山东理综，30)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B