61DSC曲线解析

1热分析国际热分析协会（ICTA)热分析定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。2DSCICTA热分析方法的九类质量温度热量尺寸力学声学光学电学磁学DifferentialScanningCalorimeter3基本原理基线与仪器校正实验的影响因素应用实例PerKinElmerPyris1DSC45仪器简要说明Pyris1DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。仪器应用范围可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。6仪器性能指标温度范围：-170~725C样品量：0.5到30mg量热灵敏度：0.2微瓦温度精度：±0.01C加热速率：0.1~500C/min量热精度：±0.1%7DSC的基本原理8功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。9FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink热流型DSC功率补偿型DSCSample量热仪内部示意图10热流型DSC功率补偿型DSC工作原理简图11dQ/dt=dQ/dTdT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度变化速率，C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比12功率补偿型DSC的优点精确的温度控制和测量更快的响应时间和冷却速度高分辨率SampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink13基线稳定高灵敏度Sample热流型DSC的优点14IdenticalIndiumSampleRunonHeatFluxandPowerCompensationDSC15MultipleScansofIndium,ShowingPrecision16热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。复合型DSC17复合型DSC通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。18特点1.保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度；2.配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率；复合型DSC