天然药物化学教研室

天然药物化学教研室肖美凤吸附色谱法•定义•基本原理•吸附剂•溶剂•被分离物质•操作方法定义Absorptionchromatography：利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱法。基本原理吸附剂对不同的化合物表现出程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附（在一定的溶剂系统中，溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。）例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图.....大黄素甲醚芦荟大黄素大黄素大黄酸吸附剂：硅胶G展开剂：正丁醇:醋酸:水(4:1:5)上层例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图吸附剂：硅胶G展开剂：正丁醇:醋酸:水(4:1:5)上层显色剂：1%三氯化铝1、对照品2、样品12黄酮硅胶（silica）SiO2.XH2O原理：是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具有一定的吸附作用。影响因素：游离硅醇基的含量吸水量（超过12%失去作用）活化温度：100℃—110℃用途：用于非极性、极性化合物（有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸等）的分离。注意：活化温度不宜高，不宜分离碱性物质吸附剂具有较强的吸附性，适于分离植物中的碱性成分。吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强。氧化铝（aluminiumoxide）聚酰胺（polyamide）结构：--[CH2-CO-NH-]-n原理：氢键吸附学说聚酰胺分子中的酰氨基与化合物（羟基、羧基、芳香硝基等）形成氢键吸附。用途：分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的分离。影响吸附强弱的因素：分子结构、溶剂1、形成氢键数目多，吸附能力强。2、形成分子内氢键，吸附力减弱。3、芳香化合物中，共轭双键多，吸附牢。洗脱能力大小的比较：甲酰胺＞稀氨水＞氯仿＞丙酮＞甲醇或乙醇＞水吸附能力与分子结构的关系：活性炭（activatedcarbon）非极性吸附剂，吸吸附能力强，特别适合水溶性物质的分离。分类：粉末状活性炭：颗粒细小，柱色谱中流速慢，需加压颗粒状活性炭：吸附力弱，但流速快，易于控制。锦纶活性炭：锦纶起黏合剂的作用，也是活性炭的脱活性剂，吸附能力最弱。溶剂溶剂相似相溶原理极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈强；非极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈弱。被分离物质吸附色谱三要素：被分离物质、洗脱剂和吸附剂。对于极性吸附剂而言：被分离成分极性大，吸附牢，难以洗脱；被分离成分极性小，吸附力弱，容易洗脱。操作方式1、薄层色谱法（TLC）用于分析化学、药物化学、染料农药等方面；主要操作：制板、点样，展开和显色1-人参2-人参四君子冲剂3-党参四君子冲剂1213人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。操作分为：装柱、上样和洗脱注意点：上柱的样品须经过纯化处理（过滤、萃取、脱色、沉淀等）2、柱色谱思考题：1、薄层色谱中，吸附剂、被分离物质及溶剂三者之间的关系如何？2、聚酰胺分离下列黄酮类化合物时（以MeOH为溶剂），最先洗脱下来的是（）参考文献：1、杨其主编天然药物化学中国医药科技出版社，1996年。2、马广慈主编药物分析方法与应用科学出版社，2000年3、姚新生主编天然药物化学（第二版）人民卫生出版社1994年4、潘赞红，金鑫人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别，中草药2002，（3）235.