定量分析基本操作介绍

定量分析基本操作介绍分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。按其任务可分为定性分析、定量分析和结构分析。特点——量化，特别强调“量”的概念。为得到一个好的结果，要做到如下几点：※必须正确和熟练地掌握实验的基本操作；※正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念；※正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处理。分析误差产生的原因。（a）（b）（c）一、有关实验的基本操作（一）玻璃器皿及其洗涤玻璃器皿分类：可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等容器类，烧杯、试剂瓶等量器类，如滴定管、移液管、容量瓶特殊用途类，如干燥器、漏斗性能用途常用的玻璃器皿玻璃仪器的洗涤：洗净的标准：已洗净的仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。洗涤步骤：自来水洗涤剂（去污粉、洗洁精、铬酸洗液）自来水冲洗纯净水润洗（待装或待测的溶液润洗）*注：铬酸洗液是由浓硫酸与K2Cr2O7配制而成，具有强氧化性，可重复使用直至颜色变为绿色（Cr3+）。（二）天平的称量天平的称量方法：①直接称量法：又称增量法，或指定质量法，适用于称取不易吸水、在空气中较稳定的试样，如金属、矿样、基准物质等。称量方法：(1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查天平内部是否干净、各部件是否正常(3)检查天平是否水平(4)开机(5)称量纸放入天平称量盘上(6)按“O/T”键，扣零(去皮)(7)加样(见上图)，直至显示屏显出示所需的质量数(8)停止加样、关上天平门，稳定后记录数据，此时显示的数据便是实际所称的质量。(9)结束工作*（复原、签名）直接称量法②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样品的方法见下图。称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查(3)开机(4)放入称量瓶(5)扣零(6)差减称量(7)结束工作*（复原、签名）减量法（三）容量器皿及其基本操作1.滴定管及其使用滴定管是在滴定过程中，用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。一般分成酸式和碱式两种。酸式滴定管适于装盛酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管用于装盛碱性溶液，不能用来放置能与橡皮起作用的溶液。另有一种以聚四氟乙烯塑料作活塞的新型滴定管，因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂。酸式碱式操作步骤：检漏洗涤（自来水、蒸馏水、待装液）装液赶气泡初读（准确至0.01mL）滴定终读注意点:1）检漏(a)擦干活塞窝(b)活塞涂凡士林(c)旋转活塞至透明酸式滴定管的处理：注意点:2）洗涤至不挂水珠；蒸馏水、待装液润洗。3）装液时直接从原瓶中装入至滴定管中；零刻度上方；4）赶气泡。碱式滴定管赶气泡：注意点:5）读数读数方法：取下；垂直；视线应与所读的液面处于同一水平面上。对无色(或浅色)溶液应读取溶液弯月面最低点处所对应的刻度，而对看不清弯月面的深色溶液,可读液面两侧的最高点处。注意点:6）滴定操作酸管的滴定姿势烧杯内滴定锥形瓶内滴定碘量瓶内滴定碱管：滴定时手的用力点在玻璃珠中心偏上。注意点:7）第二次滴定时必须将溶液重新加至零刻度附近。为什么？2.移液管及其使用移液管是用来准确量取一定体积液体的仪器，分为“胖肚移液管”和“刻度移液管”微量移液器操作步骤：检查有无破损洗涤（自来水、蒸馏水、待移液）量液放液可调式微量移液器固定式注意点:1）取液：吸至刻度线上方；移液管竖直、下靠；下面器面倾斜约45º；2）放液：移液管竖直、下靠、停10s、转360度；受液器面倾斜约45º3.容量瓶及其使用容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积的量器。操作步骤：检漏洗涤（自来水、蒸馏水）定量转移定容摇匀拿容量瓶的方法定量转移操作实验一有机酸相对分子量的测定一、实验目的•1.定量分析规范操作的训练；•2.掌握滴定管、容量瓶、移液管和分析天平的规范操作；•3.酸碱溶液的配制和标定。•4.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用、终点观察等）。二、实验原理铵盐NH44Cl和(NH44)22SO44是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量。由NH44+的酸性较弱(Kaa=5.6×10-10)，不能用碱直接滴定，因此生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。加入甲醛定量生成六次甲基四胺盐和H+，该盐的Ka=10-5.14，可直接滴定。4264246()36NHHCHOCHNHHHO实验原理•根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。•由此可得计算公式为：•根据有效数字的要求，MN应取14.01。%100NaOHNaOHNCVMNW三、实验步骤1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制100mL称取NaOH2.0gH2O300mL500mL试剂瓶稀释至500mL摇匀2.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定250mL直接法KHC8H4O40.4~0.6gH2O溶解20~30mLNaOH溶液滴定30s不褪色2%酚酞1~2d平行3次，由滴定剂体积计算氢氧化钠浓度。实验步骤3.样品的测定100mL差减法称量硫酸铵1.5gH2O30mL250mL容量瓶定容摇匀试样溶液25.00mL20%甲醛10mL放置5min2%酚酞1~2dNaOH滴定30s不褪色250mL平行3次，由滴定剂体积计算样品的含氮量。四、注意事项：1.因是酸碱滴定，凡体系中会引入或能产生酸或碱的物质或因素都将带来误差，必须予以处理。甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸需预先中和，样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和。2.如果试样不均匀，可考虑多称样品，溶解后定容100或250mL，再取25.00mL测定。实验数据记录和计算（表格）0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定123m(邻苯二甲酸氢钾)/gV(NaOH)/mLc(NaOH)/mol/Lc(NaOH)平均值/mol/L相对平均偏差(%)示例实验室安全知识下周考核请同学们做好准备