武汉格莱莫检测设备有限公司目录一、前言………………………………………………………2二、用途及适用范围…………………………………………2三、主要技术指标和参数……………………………………2四、仪器功能和特点…………………………………………3五、仪器结构与安装…………………………………………3六、工作原理…………………………………………………5七、菜单及按键操作说明……………………………………6八、进样操作………………………………………………12九、维护与保养……………………………………………12十、常见故障及处理方法…………………………………13十一、使用注意事项………………………………………15十二、仪器成套及技术文件………………………………15本仪器为精密测试仪器,使用前请务必详阅使用说明书,谨慎操作!武汉格莱莫检测设备有限公司一、前言感谢您选用武汉格莱莫检测设备有限公司的仪器,本公司将竭诚为您提供全面的技术服务和技术保障。本仪器需具有具备相关专业知识的人士使用。再使用本仪器前,请仔细阅读本使用说明书,并理解所述的内容,了解仪器的技术参数、性能和操作使用方法,严格遵守电气高压试验相关标准和电气安全操作规程进行操作。使用本仪器还需遵守当地关于此类仪器的相关使用要求(如有),以及相关的试验要求、标准、规程等,并在遵守当地关于电力作业安全相关要求的前提下使用本仪器。请将本使用说明书放在容易获取的地方,便于日后参考使用。二、用途及适用范围本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T7600《运行中变压器水分含量测定法(库仑法)》标准规定的要求设计制造的,适用于按照上述标准规定的方法,测定液体石油产品中微量水分的含量。本仪器也适用于按中华人民共和国行业标准SH/T0246《轻质石油产品中水分含量测定法(电量法)》测定液体石油产品中微量水分的含量。本仪器采用微计算机控制技术,具有分析速度快,精度高,液晶屏显示,自动打印等特点,且具有仪器故障自诊,菜单选择等功能;是一台功能齐全、操作方便、全自动的测量分析仪器。三、主要技术指标和参数1、电解水量和精度:10ug~1000ug,精度±2ug;1000ug,精度0.2%。2、测量范围:0ug~100mg。3、分辨率:0.1ug。4、最大电解速度:40ug/s。5、工作电源:AC(220±20%)V、50Hz。6、最大功耗:30W。7、使用环境温度:(10~35)℃8、使用环境湿度:≤85%9、外形尺寸:320mm×240mm×150mm(长×宽×高)。10、仪器净重:5kg。武汉格莱莫检测设备有限公司四、仪器功能和特点“卡尔—菲休库仑滴定法”用于精确测量样品中的微量水分含量,此方法具有精度高、测试成本低廉的优点。本仪器基于“卡尔—菲休库仑滴定法”原理,精确测定液体、固体、气体中的微量水分,可广泛应用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。本仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路,优异的低功耗性;测量电极信号作为电解结束的判据,其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素,由于使用了先进的器件和方法,实现了测量电极信号的精确探测;进一步深入了解电解液特性,提出了新的软件补偿修正算法,提高了测量精度;汉字图形液晶显示屏,显示界面直观友好。本仪器具有以下功能特点:1、采用240×128图形点阵液晶,无标识按键,界面友好;2、使用了开关恒流源电解电路,降低了仪器功耗;3、高精度的测量电极信号发生及检测电路,使得电解终点的判断快速而准确,并具有极强的抗干扰能力;4、使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿两种方法来修正测量结果;5、三个计算公式供用户选择,自动计算含水率;6、10档搅拌速度调节;10档电解增益调节;7、具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能;8、自动存储带时间标记的历史纪录,最多存储255个;9、带温度补偿的日历时钟,走时准确,自动记录测定的日期和时间在掉电的状态下可运行10年以上;10、具有屏幕保护功能,长时间不操作仪器,自动关掉液晶显示屏,延长液晶使用寿命,按任意键退出屏幕保护状态;11、留有USB接口方便与计算机通讯。五、仪器结构与安装(一)主机结构仪器主机结构见图1所示,图中各序号意义如下:⑴按键⑵液晶显示窗口⑶电解池⑷微型打印机⑸电源开关⑹电源插座武汉格莱莫检测设备有限公司⑺RS232接口⑻电解电极接口⑼测量电极接口⑽电解池支架(二)电解池结构仪器电解池结构见图2所示,⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾⑿⒀⒁(电解池分解图)(电解池组成图)图2图中各序号意义如下:⑴测量电极⑵测量电极引线⑶电解电极⑷电解电极引线⑸离子过滤膜⑹干燥管⑺干燥管小玻璃磨塞(带缺口)⑻变色硅胶(干燥剂)⑼进样口⑽搅拌子⑾阴极室⑿阴极小玻璃磨塞(无缺口)⒀大玻璃磨塞⒁阳极室武汉格莱莫检测设备有限公司(三)仪器安装1、将蓝色硅胶粒装入干燥管内(图2中序号7)。注意:干燥管的管路必须保持一定的通气性,不能完全封闭,否则易发生危险!2、进样塞装配:将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入,见图3所示。图33、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。4、分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶后,轻轻转动一下,使其较好地密封。5、将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗(或使用换液器)从电解池密封口注入电解池阳极室,同样用漏斗(或使用换液器)从电解电极密封口注入电解池阴极室,使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,不要吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内(图1中序号10),把带有RCA插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口(图1中序号8)和测量电极接口(图1中序号9)。六、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+C5H5N·SO3…………………………①C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②武汉格莱莫检测设备有限公司在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2eI2…………………………………………………③阴极:I2+2e2I-;2H++2eH2…………………………④阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知,参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立:W=Q/10.722…………………………………………………………⑤式中:W--样品中水分含量单位:微克Q--电解电量单位:毫库仑七、菜单及按键操作说明仪器按键为无标识按键,在不同的显示界面下,按键具有不同的功能,由对应显示的菜单来决定,这样的设计减少了按键数量,按键功能定义明确,使得人机界面更加友好。由于采用了大屏幕液晶,每屏画面所能显示的信息量更丰富,减少了切换显示画面的数量,用户学习使用仪器变得更简单。仪器共分为5个显示画面:⑴开机欢迎画面;⑵时间调整画面;⑶历史记录画面;⑷样品测定画面;⑸测定结果画面。注:以下按键操作说明中,加黑反显的数字或图形为当前调整修改的内容。(一)开机显示界面液晶屏幕显示如图6-1所示。图4开机界面连接好仪器电源线,打开电源开关,进入开机画面。武汉格莱莫检测设备有限公司在当前显示界面下有以下按键操作:测定:进入样品测定画面。记录:进入历史记录查看画面。调时:进入时间调整画面。(二)时间调整显示画面液晶屏幕显示如图5所示。图5时间调整调整内容分为:“年,月,日,时,分,秒”在当前显示界面下有以下按键操作:跳格:光标在各数字项移动。增加:光标处的数字加1,长时间按下该键,数字快速增加。减少:光标处的数字减1,长时间按下该键,数字快速减少。对时:更新当前的日期与时间。将调整后的日期、时间写入仪器。退出:退出时间调整画面,回到开机欢迎画面(三)历史记录显示画面液晶屏幕显示如图6所示。图6历史记录在当前显示界面下有以下按键操作:前页:显示前一条历史记录,记录号减1,长时间按下该键,快速向前翻页,最大记武汉格莱莫检测设备有限公司。后页:显示后一条历史记录,记录号加1,长时间按下该键,快速向后翻页,最小记录号为0。删除:删除当前的记录,显示下一条记录。打印:打印当前的历史记录,打印内容包括:样品编号、含水量、含水率、检测日期、检测时间。退出:退出历史记录画面,回到开机欢迎画面。(四)样品测定显示画面此功能有4个子画面:1、仪器自动电解试剂多余水分,使其达到平衡态如图7;2、试剂达到平衡,可以进行样品测定如图8;3、测量开始后,等待加入待测样品图9;4、正在测量中如图10。图7平衡试剂图8开始测定武汉格莱莫检测设备有限公司个画面中,可以有以下按键操作:项目:在搅拌速度与电解增益这两个参数项中循环选择。增加:增加光标所在处的数字,长时间按下该键,快速增加。减少:减少光标所在处的数字,长时间按下该键,快速减少。开始:试剂达到平衡后出现此按键项,按下该键后加入测试样品。退出:退出测量,返回到开机欢迎画面。注意:1、搅拌速度调节一般以电解液刚有了小的漩涡为界限,平时只要调节好某个档位(比如4档)后如果没有明显的变慢或太快就不要调节了。2、电解增益的调节是根据电解液的质量和进水量的多少来调节的,一般情况以电解0.1(100ug)微升的纯水在一分钟之内结束为界限,大约从70微克左右开始电解速度明显变慢为最好。一般情况使用用3-4-5档左右比较适宜。3、搅拌速度、电解增益应当在电解过程开始前调节完毕,电解过程开始后再调节将影响测量结果。在测量过程描述如下:1、仪器自动判断电极有无开路或短路故障。武汉格莱莫检测设备有限公司、仪器自动判断电解液是否处于平衡;如果处于过水状态,则自动进行多余水分电解,使电解液达到平衡状态。对于新装入的电解液,用50μl进样器通过进样口向电解池阳极室慢慢注入纯水,观察电解液颜色由深褐色渐变为浅黄色;此时再继续注入10uL纯水,仪器自动电解多余水量,直到平衡。3、电解液处于平衡态后,将自动进行空白电流检测和电解液漂移量检测,用于修正测量结果。完成以上步骤后,可以进行测量。此时准备好样品,执行开始功能项,一分钟内将样品注入电解池,超过一分钟不注入样品仪器会自动忽略此次测量结果,等待用户重新开始。4、仪器检测到加入的样品后,将开始电解过程,累加含水量。注意事项:1、测试样品前,应先对仪器进行纯水标定,用0.5ul进样器进样0.1ul纯水,此时仪器测定的结果应为“100±3ug(不含进样误差),一般标定2-3次,显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。2、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于200毫克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。电解液是否失效可按如下方法判断:如果在电解过程中发现电解液释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时测定结果的再