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工业酒精的蒸馏与沸点的测定福建农林大学生命科学学院化学生物系聂丽华一、实验目的了解蒸馏与沸点测定的意义；掌握蒸馏与沸点测定的原理和方法二、实验原理蒸馏是加热物质至沸，使之汽化，再冷凝成蒸气，并于另一容器中收集冷凝液的操作过程。蒸馏是分离、提纯液体有机化合物最常用的方法之一。蒸馏也是测定液体沸点的一种方法。蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。三、基本操作微量实验操作步骤：1仪器的安装①根据热源高度固定铁支架上铁圈的位置，其高度以加热时灯外焰能燃及石棉网为宜。②将蒸馏烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的铁圈上，将温度计插入瓶颈中央，并使得水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上。③调整冷凝管的位置和角度，使之与蒸馏支管同轴，然后沿着此轴线方向将冷凝管和蒸馏头紧密连接。④安装接液管和接受瓶。三、基本操作整个装置要求端正，无论从正面或侧面观察，装置中各仪器的轴线都要成一直线，安装牢固。除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。三、基本操作2操作①加料蒸馏装置安装好后，量取6.5mL待蒸工业乙醇倒入10mL磨口蒸馏烧瓶中（应避免液体流入冷凝管里），加入2~3粒沸石，然后装好温度计，检查装置各部分连接是否紧密。②缓慢通入冷却水，然后开始加热。刚开始加热时，加热速度可以稍快，加热至沸腾后，温度计读数会快速上升，此时应调节加热速度，使馏出液的蒸出速度为1~2滴·S-1为宜。三、基本操作③收集与记录在记录本上记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度并接受沸点较低的前馏分。当温度升至所需沸点范围并恒定时，更换另一接受瓶收集，并记录此时的温度范围，即馏分的沸点范围。收集馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度范围在1~2℃，也可按规定的温度范围收集产品。④停止蒸馏与拆卸仪器当温度上升至超过所需范围，或烧瓶中仅残留少量液体时，即停止蒸馏。先移去热源，待体系稍冷却后再关闭冷却水，然后拆卸仪器。拆卸顺序与安装顺序相反。量取收集的95%C2H5OH的体积，计算回收率。四、主要装置图普通蒸馏仪器安装：装置端正紧密加热高度适宜温度计位置正确。蒸馏操作：先通冷却水控制蒸出速度收集所需馏分仪器拆卸：先移热源、待其冷却、再关水源、后拆装置五、注意事项[1]用铁夹夹持玻璃仪器时，应松紧适当，不应夹得过紧，以免造成仪器破碎。[2]在加热前应加入沸石（或无釉碎瓷），以防止暴沸。若加热前忘记加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。若中途因故停止蒸馏，当再次蒸馏时不能延用烧瓶内原有沸石，而应重新加入沸石。[3]除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。[4]在蒸馏过程中，要控制蒸馏速度为每秒1~2滴。加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。六、思考题1.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？答：在加热前应加入沸石（或无釉碎瓷），以防止暴沸。若加热前忘记加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。若中途因故停止蒸馏，当再次蒸馏时不能延用烧瓶内原有沸石，而应重新加入沸石，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不到防止暴沸的效果了。六、思考题2.在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1~2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？答：在蒸馏过程中，要控制蒸馏速度为每秒1~2滴，是为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。加热太猛，蒸馏速度太快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。六、思考题3.温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平线上？过高或过低会造成什么结果？答：因为本实验的温度计就是用来测蒸馏出的蒸汽的温度的，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，水银球放置过低则所测沸点偏高。六、思考题4.纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点。若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？答：在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。