原子吸收光谱仪基本知识和主要部件

04:29:18主讲人：杨晓锋2013年5月于北京原子吸收光谱仪基本知识和主要部件04:29:18原子吸收光谱基本知识（AAS）AtomicAbsorptionSpectrometry是一种通过测量气态原子对光辐射的吸收从而测定微量物质的方法。04:29:18原子吸收仪器(主机）04:29:18原子吸收仪器（附件）04:29:18原子吸收仪器（附件）04:29:18基本原理电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线----共振吸收线(也简称共振线)。此激发态的跃迁又最容易发生。因此是最灵敏的谱线。样品转化为原子蒸气后，绝大部分处于基态，光源发射的共振发射线通过原子蒸气，其入射光强度为I0，产生共振吸收，透射光的强度I与电磁辐射通过原子蒸气的厚度（即火焰的宽度）L的关系(同有色溶液吸收电磁辐射的情况完全类似)服从吸收定律:KL0IIe04:29:18四、单色器monochromators五、检测器detector一、流程generalprocess二、光源lightsources三、原子化装置deviceofatomization04:29:18AAS主要部件：1．光源---发射被测元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。2．原子化器----提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器；非火焰原子化用石墨炉原子化器。3．单色器---由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。4．检测器---(光电倍增管)将光信号转化成电信号。04:29:18一、流程04:29:18原子吸收中的原子发射现象在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施：将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；04:29:18二、光源1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线(锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致)。；（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空心阴极灯：结构如图所示（动画）04:29:183.空心阴极灯的原理•施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;•与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;•使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。•用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。•空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。04:29:18三、原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸气。04:29:182.原子化方法火焰法无火焰法—电热高温石墨管，激光04:29:183.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器。（1）雾化器结构如图所示主要缺点：雾化效率低。04:29:18（2）火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。04:29:18火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。04:29:1804:29:184.石墨炉原子化装置（1）结构如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。04:29:18（2）原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。（动画）04:29:18石墨管：04:29:18石墨管剖视图：04:29:18（3）优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。04:29:18四、单色器1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=DS04:29:18五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录新仪器配置：原子吸收计算机工作站04:29:18谢谢！