水中铁含量的测定方法-4种

1.水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中，加入20mL98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l000mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l000mL。此溶液含铁量为0.1mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500mL。2．配制标准比色液取六支同规格的50mL比色管，分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50mL，最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。3．测定水样的含铁总量取水样40mL装入洁净的锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50mL处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。2,铁离子测定仪=158技术指标测量范围0.00to5.00mg/LFe0to400μg/LFe解析度0.01mg/L1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3.水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。11.1二氮杂菲分光光度法11.1.1应用范围11.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。11.1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。11.1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。11.1.2原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。11,1.3仪器11.1.3.1100ml三角瓶。11.1.3.250ml具塞比色管。11.1.3.3分光光度计。11.1.4试剂11.1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。11.1.4.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。11.1.4.30.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl)两种,都可用。11.1.4.410％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。11.1.4.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。11.1.4.61+1盐酸。11.1.5步骤11.1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。11.1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。11.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。11.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3),混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸(11.1.4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。11.1.5.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。11.1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。11.1.6计算C＝M/V.............................(32)式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;V———水样体积,ml。11.1.7精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。相对标准差为18.5％,相对误差为13.3％.4.利用Fe3+氧化性设计实验:(1)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+----充分反应后,过滤.----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.(2)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉----通入过量氯气,再加入过量的铜粉.----充分反应后,过滤.----称量反应前后铜的质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+的含量.----根据两次计算的Fe3+的差值计算Fe2+含量.5.利用Fe2+还原性设计实验(1)用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量.(2)加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入铜粉后溶液中亚铁离子的含量.----据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量.