金属一

华东理工大学EastChinaUniversityofScienceAndTechnology金属化合物的性质(一)刘海燕一.实验目的通过实验掌握主族重要金属(铝、锡、铅、锑、铋)化合物的有关性质：(1)氢氧化物的酸碱性(2)硫化物、硫代酸及其盐的性质。(3)铅盐的溶解性。(4)化合物的氧化还原性。二.实验原理Sn、Pb可形成+2、+4价的化合物，Sb、Bi可形成+3、+5价的化合物。(1)氢氧化物的性质：溶解性：均难溶于水。两性：Sn(OH)2、Pb(OH)2、Sb(OH)3两性，Bi(OH)3碱性。(2)硫化物、硫代酸及其盐的性质物性：均有色。溶解性：均难溶于水和非氧化性稀酸，能溶于浓HCl和HNO3酸碱性：与相应的氧化物相似，如Sb2S3有两性，可溶于碱金属硫化物Na2S、(NH4)2S中，生成硫代酸盐。硫代酸盐：只存在于中性或碱性介质中，遇酸分解生成硫化物和硫化氢。(3)铅盐的溶解性铅盐特性：有毒，难溶于水，并具特征颜色。难溶盐颜色溶解性PbCl2白色溶于热水、浓HClPbSO4白色溶于浓H2SO4、饱和NH4AcPbCrO4黄色溶于稀HNO3、浓NaOHPbI2金黄色溶于浓KIPbCO3白色溶于稀酸(4)氧化还原性Sn(II)有较强的还原性在碱性介质中，[Sn(OH)4]2能与Bi(III)反应。3Sn(OH)42+2Bi(OH)3=3Sn(OH)62+2Bi在酸性介质中，SnCl2能与HgCl2反应。SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2(白色)SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2Hg(黑色)Pb(Ⅳ)和Bi(V)为较强的氧化剂在酸性介质中能与Mn2+发生反应5PbO2+2Mn2++5SO42+4H+=5PbSO4+2MnO4+2H2O5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4+5Bi3++5Na++7H2O三.实验步骤1.氢氧化物的酸碱性实验项目Al3+Sn2+Pb2+Sb3+Bi3+Mn++NaOH(现象)Al(OH)3白色Sn(OH)2白色Pb(OH)2白色Sb(OH)3白色Bi(OH)3白色氢氧化物+NaOH(现象)NaAlO2溶Na2SnO2溶Na2PbO2溶Na3SbO3溶不溶+酸(现象)AlCl3溶SnCl2溶Pb(NO3)2溶SbCl3溶BiCl3溶结论两性两性两性两性碱性注意试验Pb(OH)2碱性时加HNO3或HAc，不可用HCl、H2SO4。2.硫化物、硫代酸及其盐的生成与性质生成硫化物Sb2S3Bi2S3SnSPbS颜色橙色黑褐色棕色黑色浓HCl[SbCl6]3-+H2S溶××[PbCl4]2-+H2S溶2molL1HNO3M(NO3)n+NO+S+H2O0.5molL1Na2SNa3SbS3××不溶硫代酸盐+HClSb2S3+H2S××3.铅难溶盐的生成和溶解性难溶盐颜色溶解性反应方程式、结论PbCl2白热水溶PbCl2+2HCl=H2[PbCl4]浓HCl溶PbCrO4黄6molL1HNO3溶2PbCrO4+2H+=2Pb2++Cr2O72++H2OPbCrO4+4OH-=PbO22-+CrO42-+H2O6molL1NaOH溶PbSO4白饱和NH4Ac溶2PbSO4+2NH4Ac=[Pb(Ac)]2SO4+(NH4)2SO4PbI2金黄2molL1KI溶PbI2+2Kl=K2[PbI4]4、氧化还原性实验步骤现象结论、解释、方程式碱性介质SnCl2+NaOH（过）+BiCl3黑色3Na2SnO2+2BiCl3+6NaOH=3Na2SnO3+2Bi+6NaCl+3H2O酸性介质SnCl2+2HgCl2白色黑色SnCl2+2HgCl2=SnCl4+2Hg2Cl2SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2HgSn2+还原性注意：SnCl2与HgCl2反应中，若SnCl2溶液量多，可看到灰黑色沉淀，少则只能看到白色沉淀。NaBiO3氧化性实验步骤现象结论、解释、方程式MnSO4+NaBiO3+H2SO4无色紫红2Mn2++5BiO3-+14H+=2MnO4-+5Bi3++7H2OPbO2氧化性实验步骤现象结论、解释、方程式PbO2+HCl氯气PbO2+4HCl=PbCl2+Cl2+2H2OPbO2+MnSO4+H2SO4无色紫红5PbO2+2MnSO4+3H2SO4=2HMnO4+5PbSO4+2H2O注意实验条件：强酸性，MnSO4少量，加热。四、实验基本操作（1）试管反应①固、液体试剂取用固体取黄豆至绿豆大小；液体取0.5～1.0mL，若不指明，一般为0.1mol·L-1的试剂。②滴管的使用操作③试管加热试管一般成45°角，用试管夹夹住，先预热，后集中试管底部加热，加热时不可对着人。试管中液体的体积不超过试管容积的1/3。（2）水浴加热在大烧杯中加水(一般不超过容量的2/3)做成水浴，将要加热的试管浸入水中（不能触及烧杯底部），水面应略高于容器内的被加热物质。加热时需注意随时补充水浴中的水，保持水量，切勿烧干。（3）pH试纸使用：试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取待测溶液后滴在试纸上。沉淀和溶液的分离：捏瘪滴管的橡皮头，轻轻地插入斜持的试管至液面以下，缓缓放松橡皮头，尽量吸出上面清液。沉淀洗涤：加少量洗涤液于沉淀，充分搅拌后，离心分离，吸去上层清液。（4）离心分离、沉淀和溶液的分离和洗涤操作离心机使用：试管放入离心机套管内时注意对称且质量相近，以保持离心机的平衡。一般的晶形沉淀离心转动1～2min，100转/min；非晶形沉淀沉降较慢，离心转动3～4min，200转/min。（5）沉淀完全检验取少量上清液，,滴加沉淀剂，若无明显现象，则说明原沉淀已经沉淀完全，若有沉淀或浑浊出现，则说明未沉淀完全。（6）酸化、碱化操作：酸化要求用弱酸（HAc等）或缓冲溶液。调节pH为4～5左右；碱化要求用弱碱（NH3·H2O等）或缓冲溶液。调节pH为9～10左右；（7）点滴板的使用（8）实验室中试剂的排列（9）废液杯、废物杯、自来水杯、去离子水杯的放置（10）试管架的正确使用（11）加热时，煤气灯远离试剂架。实验报告格式：表格式，见实验报告本的示例实验步骤现象结论、解释、方程式下周实验：金属化合物性质（二）实验六：P391.（1）（2）（3）P402.（1）的相互转化（2）（3）P413.（3）（4）。K2Cr2O7Cr3+Cr2O72-CrO4-2