四川大学本科毕业论文(设计)任务书(指导教师填写)论文(设计)题目纳米Ti(C,N)粉末的制备学院材料科学与工程专业金属材料工程年级04级题目来源教师科研课题纵向课题(√)题目类型理论研究()注:请直接在所属项目括号内打“√”横向课题()教师自拟课题()应用研究(√)学生自拟课题()技术开发()论文(设计)选题目的、工作任务:Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料,具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性,并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性,广泛应用于机械化工,汽车制造和航空航天等许多领域。特别是Ti(C,N)基金属陶瓷作为新的刀具材料,硬度高,耐磨性好,抗氧化能力强,化学稳定性好,有望取代传统的WC/Co合金材料。因此,有必要开展Ti(C,N)粉末的研究,特别是当Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时,制备的材料抗弯强度、断裂韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善。因此,制备晶粒尺寸在纳米级的高纯Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一。目前资料收集情况(含指定参考资料):1.熊惟皓,胡镇华,崔崑.行星球磨制备TiC、TiN微粉工艺方法的研究.硬质合金,1994,11(1):25-282.夏阳华,熊惟皓,丰平.高能球磨制备Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉.硬质合金,2004,21(2):81-853.王世敏,许祖勋,傅晶,等离子体法制备Ti(C,N)粉末.北京:化学工业出版社,2002:12.4.方民宪,彭金辉,陈厚生,陈德明,碳热还原法制取碳氮化钛的热力学原理分析,昆明理工大学学报,2006。5.SamZhang.Materialdevelopmentoftitaniumcarbonitride-basedcermetsformachiningapplication.KeyEng.Mater.,1998,138-140:521-5436.LiminChen,WalterLengauer,KlausDreyer.Advancesinmodernnitrogencontaininghardmetalsandcermets.Int.J.Refr.Metals&HardMater,2000,18:153-161论文(设计)完成计划(含时间进度):2.25---3.13完成文献收集、查阅,并完成开题报告。3.15---4.25原材料准备。按照设计要求进行实验,分析实验结果,4.26---5.20试样的微观分析、性能测试,并对下一次的实验做出相应的改进。5.21---6.15实验优化,分析整理数据,完成论文撰写并准备答辩。接受任务日期:2008年2月25日要求完成日期:2008年5月30日学生接受任务(签名):指导教师(签名):学院负责人审定(签名):本科毕业论文(设计)开题报告题目纳米Ti(C,N)粉末的制备学院材料科学与工程学院专业金属材料工程学生姓名周函宇学号0443013011年级04指导教师叶金文教务处制表二ΟΟ八年月日选题意义Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料,具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性,并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性,广泛应用于机械化工,汽车制造和航空航天等许多领域。特别是Ti(C,N)基金属陶瓷作为新的刀具材料,硬度高,耐磨性好,抗氧化能力强,化学稳定性好,有望取代传统的WC/Co合金材料。因此,有必要开展Ti(C,N)粉末的研究,特别是当Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时,材料抗弯强度、断裂韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善。因此,制备晶粒尺寸在纳米级的高纯Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一,不仅可推动我国硬质合金材料的升级换代,而且在提高国家资源保障程度方面也具有重要的意义。国内外研究现状概述国外对Ti(C,N)粉末的制备进行了深入研究,如A.Kerr等人以二氧化钛(金红石型)、铝粉、碳黑为原料,在氮气(400KPa)气氛中高能球磨100小时后成功制备出颗粒尺寸约为2μm的Ti(C,N)和Al2O3复合粉末,反应较完全,产物中不存在Ti02和Al相,反应产物Ti(C,N)相中N含量高于预计值。FredericMonteverde等人研究了纳米TiN和纳米碳黑在流动Ar气气氛下于1430℃、保温3h合成100nm-300nm的Ti(C0.5,N0.5)粉末。但它们存在纯度较低,粒度较大,未能达到大批量生产且成本较高等缺点。国内有一些厂家开始生产有不同碳氮比,不同粒度的粉末,如湖南长沙恒昌化工有限公司,采用碳热还原氮化法可以制备出任意碳氮比,且粒度在1.0—50μm之间、纯度为99.0%、游离碳(Cf)0.1%、总氧含量ΣO)1.0%、Fe0.3%的Ti(C,N)粉末;福建施诺瑞新材料有限公司,可以制备出碳氮比为5:5、粒度在1.0—50μm之间、纯度为99.0%、游离碳(Cf)0.1%、总氧含量(ΣO)1.0%、Fe0.3%的Ti(C,N)粉末。它们都存在游离碳、氧含量过高,纯度较低,粒度较大,日产量少,未能达到大批量生产,且价格高居不下,每吨高达70多万元等问题。以上问题都阻碍了Ti(C,N)粉末以及陶瓷的广泛应用,由此成为现在研究中急需解决的问题。高纯、粒度小、成本低廉的Ti(C,N)粉末的制备是我们本次课题的出发点和着眼点。主要研究内容⑴研究碳热还原氮化法的反应机理;⑵研究配碳量、反应温度、保温时间、装舟方式对反应产物的影响;⑶合成产物的显微结构及相分析;拟采用的研究思路(方法、技术路线、可行性论证等)实验采用的是TiO2碳热氮化法,该方法以纳米TiO2粉和纳米碳黑为原料,在氮气中高温还原合成Ti(C,N)粉末,采用XRD、SEM等手段表征粉末的微观结构,采用的技术路线如下图所示:研究工作安排及进度2.25---3.13完成文献收集、查阅,并完成开题报告。3.15---4.25原材料准备。按照设计要求进行实验,分析实验结果,4.26---5.20试样的微观分析、性能测试,并对下一次的实验做出相应的改进。5.21---6.15实验优化,分析整理数据,完成论文撰写并准备答辩。参考文献目录1.熊惟皓,胡镇华,崔崑.行星球磨制备TiC、TiN微粉工艺方法的研究.硬质合金,1994,11(1):25-282.夏阳华,熊惟皓,丰平.高能球磨制备Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉.硬质合金,2004,21(2):81-853.王世敏,许祖勋,傅晶,等离子体法制备Ti(C,N)粉末.北京:化学工业出版社,2002:12.4.方民宪,彭金辉,陈厚生,陈德明,碳热还原法制取碳氮化钛的热力学原理分析,昆明理工大学学报,2006。5.SamZhang.Materialdevelopmentoftitaniumcarbonitride-basedcermetsformachiningapplication.KeyEng.Mater.,1998,138-140:521-5436.LiminChen,WalterLengauer,KlausDreyer.Advancesinmodernnitrogencontaininghardmetalsandcermets.Int.J.Refr.Metals&HardMater,2000,18:153-161纳米TiO2纳米碳黑烘干球磨混合碳氮化球磨过筛最终产物SEM分析成分分析XRD分析保温时间合成温度装料方式开题报告会议纪要时间2008.3.13地点纳米楼二搂会议室主持人刘颖参会教师姓名职务(职称)姓名职务(职称)刘颖教授叶金文讲师李军讲师--连利仙副教授--会议记录摘要该生在查阅中外文献的基础上,综述了国内外在制备高纯纳米晶Ti(C,N)粉末方面的研究进展,提出准备以纳米TiO2粉末和纳米碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成高纯纳米晶Ti(C,N)粉末。与会教师在听取了该生的开题报告后,提出以下问题和建议:1、如何测定所制备的粉末是纳米晶?在今后的实验中要注意粉末微观结构的分析和表征2、在实验过程中如何有效降低粉末的游离C、O的含量,以保证获取高纯的粉末?记录人:指导教师意见高纯纳米Ti(C,N)粉末是制备高性能Ti(C,N)金属陶瓷的前提条件,因此本论文的选题具有重要的工程意义,该生查阅了大量的中外文献,提出的实验方案可行,同意该生开题。签名:年月日备注:1、本开题报告除第3页各栏目外,其它栏目均由学生填写。2、填写各栏目时可根据内容另加附页。3、参加开题报告会议的教师不少于3人。四川大学本科毕业论文(设计)指导教师指导记录表指导教师姓名叶金文职称讲师工作单位四川大学学生姓名周函宇学院材料学院专业金属材料工程论文(设计)题目:纳米Ti(C,N)粉末的制备指导时间指导内容2月25号安排毕业设计实验的主要内容2月27号指导查阅文献资料3月5号对文献中相关问题进行讲解3月6号实验过程中各工艺参数(温度)对实验结果的影响规律3月7号实验过程中各工艺参数(保温时间)对实验结果的影响规律3月10号实验过程中各工艺参数(装舟方式)对实验结果的影响规律3月11号实验过程中各工艺参数(氮气流量)对实验结果的影响规律3月12号安排开题报告的注意事项3月18号去实验现场熟悉实验器材并交代注意事项3月19号实验现场演示实验流程3月20号怎样选取适当的配碳量,反应温度,保温时间3月21号球磨的作用以及如何确定球磨时间3月24号XRD衍射仪,氧氮联合测定仪,碳测定仪,扫描电镜等分析仪器的使用3月28号分析实验结果,并根据结果优化实验工艺参数4月3号现场观看实验,并对实验中的错误予以纠正4月7号根据前面实验数据,分析游离C和氧的含量随温度的变化规律4月8号分析游离C和氧的含量随保温时间的变化规律4月9号分析游离C和氧的含量随配碳量的变化规律指导时间指导内容4月14号分析实验结果,并根据结果优化实验工艺参数4月16号指导分析最新的文献资料4月22号分析实验结果,并根据结果优化实验工艺参数4月25号对前段实验进行总结4月29号对试样进行分析,并根据结果优化实验工艺参数5月5号解决试验中所遇到的困难5月20号总结此阶段的试样分析结果5月21号数据的分析整理5月26号选取合适的实验数据5月28号撰写毕业论文中的一些注意事项6月3号审阅毕业论文的初稿6月4号提出修改意见6月8号审阅毕业论文并提出修改意见注:表不够另加附页学生(签名)指导教师(签名)