专属性试验

专属性考察以进样浓度考察结果进行，以1.0mg/ml为例：（1）空白溶剂干扰试验精密量取空白溶剂20μl，分别进样，注入液相色谱仪。（2）未降解样品检查取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入2ml甲醇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。照“测定法”项下试验，记录色谱图至主成分保留时间的4倍以上。（3）降解产物的检查酸解试验取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入2ml甲醇使溶解，加入1mol/L盐酸溶液0.5ml，摇匀，1h后用1mol/LNaOH溶液调pH值至中性，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。照“测定法”项下试验，调整破坏时间、酸强度或温度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：6个容量瓶，各称10mg样品，其中3份分别加入5mol/L盐酸溶液0.5ml，3份分别加入1mol/L盐酸溶液0.5ml，分别于1h、2h、3h用1mol/LNaOH溶液调pH值至中性，用流动相稀释至刻度，摇匀，取样测定，根据结果再进行调整。碱解试验取本品适量，精密称定，置25ml量瓶中，加入2ml甲醇使溶解，加入5mol/LNaOH溶液0.5ml，摇匀，1h后用5mol/L盐酸溶液调pH值至中性，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。照“测定法”项下试验，调整破坏时间、碱强度或温度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：6个容量瓶，各称10mg样品，其中3份分别加入1mol/LNaOH溶液0.5ml，3份分别加入2mol/LNaOH溶液0.5ml，分别于1h、2h、3h用1mol/L调pH值至中性，用流动相稀释至刻度，摇匀，取样测定，根据结果再进行调整。高温试验取本品适量，在100C条件下加热4h，照“测定法”项下试验，调整加热时间或温度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：取约0.15g，在100C条件下加热，分别于1h、2h、3h……取样测定，根据结果再进行调整。氧化试验取本品适量，精密称定，置25ml量瓶中，加入2ml甲醇使溶解，加1%过氧化氢溶液1ml，放置0.5h，用流动相稀释至刻度，照“有关物质测定法”项下试验，调整破坏时间或过氧化氢浓度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：6个容量瓶，各称10mg样品，其中3份分别加入30%过氧化氢溶液0.5ml，3份分别加入3%过氧化氢溶液0.5ml，分别于1h、2h、3h取样测定，根据结果再进行调整。强光照射试验取本品适量，在强光（照度为4500±500lx）下照射5天，照“测定法”项下试验，调整破坏时间或光强度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：进行放置。高湿度试验取本品适量，在湿度为90%±5%的环境下放置10天，照“测定法”项下试验，调整破坏时间或湿度，使羧酸乙酯降解约10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。操作：进行放置。破坏样品进样顺序：先进破坏强度高的，再进行相应调整。