离子色谱中文说明书

ICS-1100离子色谱系统操作手册戴安(中国)有限公司维修服务中心0目录1. 简介.................................................................................................................................12. 特性.................................................................................................................................43. 操作和维护.............................................................................................................184. 故障指南...................................................................................................................255. 维修...............................................................................................................................31附录A. 仪器规格.......................................................................................................43附录B. 常见问题.......................................................................................................4701.简介1.1离子色谱ICS-1100离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测，它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前处理的样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，完成定性/定量的计算，得到样品结果。图1-1.离子分析流程图①淋洗液ICS-1100可以实现等浓度淋洗。②进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋洗液推入分析柱。③分离ICS-1100采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。1④抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑制，背景噪音降低。⑤检测电导池检测样品离子的电导率。⑥数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果。1.2仪器概述ICS-1100包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等，根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器，还可以选择在线真空脱气装置。ICS-1100通过前面板的液晶触摸屏幕，可以对仪器进行控制，后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。Chromeleon（6.80SR7）是基于WindowsXP/Vista操作平台的色谱数据处理系统，具备强大的数据采集和处理功能。1.3说明第一章《简介》介绍了操作书册的使用和安全注意事项。第二章《特性》介绍了ICS-1100的操作特性、系统组成和Chromeleon的用户界面。第三章《操作》介绍了仪器的操作方法，一些日常的保养也在此章中介绍。第四章《故障指南》中提供了处理故障的步骤并列出了可能的原因。第五章《维修》中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。附录A《技术指标》列出了ICS-1100的技术指标和所需条件。附录B《常见问题》介绍了ICS-1100操作中有可能经常出现的问题。注意：在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的字母。21.4安全标志ICS-1100按照《测量、控制和实验室电子仪器安全要求》IEC1010的要求设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。所有的操作和维修人员均应注意使用。表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设备。例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。表示存在一些潜在的危险，可能会造成一些损坏危及人身安全。虽然这些危险的地方被拦网等隔开，但在维修、安装和保养时可能仍会触摸到。常见的如表面过热、机壳带电等。表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。这些地方只有维修人员才可触摸或更换，如更换电源供电电路等。32.特性2.1操作特性2.1.1前面板图2-1.ICS-1100前面板进样口ICS-1100采用手动注射器进样时从此处进样。LED指示灯LED指示灯显示系统的各种操作状态。4图2-2.LED指示灯LED指示灯On（绿色）闪动Load进样阀处于装样位置阀错误Inject进样阀处于进样位置阀错误Alarm/仪器故障ModuleConnected与Chromeleon连接/AcquiringData采集数据停止采集数据Pump泵运行因故障停泵Suppressor抑制器运行因故障停止工作ColumnHeater柱加热器达到设置温度未达到设置温度2.1.2顶部ICS-1100的顶部可以容纳三个2L的淋洗液瓶。5图2-3.ICS-1100顶部示意图2.1.3组件板（1）压力传感器用于测量系统压力。（2）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。（3）泵头是串联设计，流速可以在0.05~5.00mL/min之间调节，最佳工作范围是0.40~2.00mL/min，设置0.00mL/min时停泵。（4）进样阀是六孔电动阀，预装25μL定量环。（5）选装阀。（6）电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在30~55℃之间调节，建议设置温度高于环境7℃或高于柱温箱5℃，设置为0℃可以关闭加热功能。（7）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-1100可以使用AES、SRS和MMS抑制器。（8）柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在30~60℃之间调节，建议设置温度高于环境5℃，设置为0℃可以关闭加热功能。（9）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。6（10）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。（11）管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。图2-4.组件板示意图72.1.4右侧面板图2-5.组件板示意图ICS-1100在出厂时已经预装了ERC10控制器，它可以监控电解气体的存量，超过安全极限时可以中止仪器运行。如果运行RFIC-ER模式，请定购以下部件：RFIC-ERAnionStartupKit,ICS-1100/1600(P/N069570)RFIC-ERCationStartupKit,ICS-1100/1600(P/N069569)82.1.5后面板模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪（1V）。一个USB接口用于连接Chromeleon工作站，两个USB输入接口可以连接其它设备。两个TTL输出、两个Relay输出用于控制其它设备，四个TTL输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和模拟输出的调零及标记等。图2-6.后面板示意图92.2流路图2-11是常规流路：淋洗液（1）经脱气泵→淋洗液阀（2）→泵（3）→压力传感器（4）→阻尼器（5）→进样阀（6）→样品环（7）→热交换器（8）→保护柱/分离柱（9）→抑制器（10）→电导池（11）→废液（12）。图2-7.常规流路图10图2-12是选装了RFIC-ER的流路：去离子水从淋洗液瓶（1）经脱气泵→淋洗液阀（2）→泵（3）→压力传感器（4）→阻尼器（5）→ER1柱（6）→进样阀（7）→样品环（8）→热交换器（9）→保护柱/分离柱（10）→抑制器（11）→电导池（12）→ER2柱（13）→ER3a和ER3b柱（14）→ERC10（15），最后返回淋洗液瓶。图2-8.RFIC-ER流路图112.3Chromeleon操作2.3.1控制面板图2-9.控制面板2.3.2控制模式Chromeleon提供两种控制ICS-1100的方式：直接控制和自动控制。直接控制就是在Chromeleon的控制面板中选择操作参数，向ICS-1100发出控制指令；自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表，由Chromeleon自动执行。2.4系统部件2.4.1真空脱气泵（可选件）真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成：17mL真空腔；双膜真空泵；电磁阀；12真空度传感器；控制电路板；管路、接头等附件。数可以在ServerConfiguration中右键单击ICS-1100的图标，选择Properties后，进入Options界面。图2-10.真空泵选择面板AlwaysOff真空泵始终关闭。AlwaysOn真空泵始终运转（此功能仅供DIONEX维修工程师使用）。CycleOn：设置真空泵每次脱气的时间；Off：设置真空泵每次脱气的间隔时间。Monitor（默认设置）ICS-1100根据脱气压力开/关真空泵。132.4.2淋洗液阀图2-11.淋洗液选择阀淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液，正常情况下与泵同步开关；维修泵时可以从ICS-1100的屏幕或Chromeleon的控制面板中单独开/关。2.4.3泵主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头，单向阀可以有效防止回流。逆时针旋松启动阀，溶液从其中的小孔流出，可以将管路中的气泡带走。副泵头将溶液输送至进样阀。逆时针旋松废液阀，溶液直接排到废液，可以将泵头中的气泡带走。压力传感器用于测量系统压力（允许3%的波动），在超过所设定的高/低压极限时，停泵。14图2-12.泵结构图2.4.4进样阀进样阀是一个六孔电驱动阀（P/N057968），有LOAD（装样）和INJECT（进样）两个位置，出厂时预装25μL定量环（P/N042857）。进样阀处于装样位置时，淋洗液由泵经进样阀去往色谱柱；样品注入进样阀后保留在定量环中，多余的流往废液。图2-13.进样阀流路图15图2-14.进样阀的管路2.4.5选装阀六孔阀（P/N069472）；十孔阀（P/N069473）。2.4.6柱加热器图2-15.柱加热器162.4.7抑制器抑制器可以降低背景电导，提高检测灵敏度，具体操作请参阅有关说明书。2.4.8DS6可加热电导池电导池有温度控制和温度补偿功能。173.操作和维护3.1操作概述接通ICS-1100电源↓启动Chromeleon↓设置淋洗液位↓检查管路连接↓排气泡↓设置操作参数↓平衡系统↓处理样品↓确认操作状态↓分析样品图3-1.操作流程图18由Chromeleon进行手动分析由Chromeleon进行批处理分析装样建立样品表↓↓开始数据采集添加批处理↓↓调零开始批处理↓进样↓停止数据采集↓保存结果图3-2.样品分析方法3.2开机打开ICS-1100后面板的电源开关，各部件状态如下：泵关进样阀Load电导池当前读数抑制器关池加热器恢复关机前的设定值柱加热器恢复关机前的设定值19图3-3.ICS-1100后面板3.2连接软件接通计算机电源，等待屏幕右下角出现图标后，启动Chromeleon。从Broswer中打开控制面板。图3-4.ICS-1100的控制面板3.4设置淋洗液体积3.4.1准备淋洗液根据所用色谱柱说明书的要求配置淋洗液。203.4.2淋洗液脱气DIONEX强烈建议对淋洗液进行在线脱气，或者人工脱气（如抽滤，超声等）后将淋洗液加压保存以减少气泡对泵和检测池的影响。具备在线脱气功能的ICS-1100可以不必对淋洗液加压；采用人工脱气的ICS-1100建议对淋洗