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STDSYS-ZD(A)-069-2013离子色谱仪作业指导书1目的规范ICS1100离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作正常进行。2范围适用于ICS1100离子色谱仪的使用操作及注意事项3职责仪器操作人员严格按照本规定对仪器进行正确操作，并对本仪器进行正常的维护及保养。4方法原理离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。6仪器6.1仪器名称离子色谱仪6.2仪器型号ICS11006.3量程电导：0-15000μS6.4检测范围常见离子有：阴离子：F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。阳离子：Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。6.5仪器方法色谱柱：AS19流动相：20mol/LKOH电流：50mv（推荐）流速：1.0mL/min检测器：电导检测器柱温：35℃进样体积：25μL7操作规程7.1观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。7.2打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi。打开离子色谱电源开关，启动电脑，进入变色龙操作软件和操作面板。在控制面板界面输入淋洗液的体积，点击控制面板上的泵上开，启动泵使流速为1.0mL/min。7.3旋开二级泵上的排气泡阀，排出泵头的气泡，无气泡后，关闭拧紧。7.4等压力上升为1000psi以上(经验值是1500-1800psi，如果压力过高，可能是有管路堵塞，可参考仪器维护中要求排除，必要时联系工程师上门维修），选择抑制器类型为ASRS-4mm（阴离子），抑制器电流根据色谱柱推荐电流设置（AS19色谱柱氢氧化钾浓度推荐选择20mol/L,电流是50mV），开启软件控制面板抑制器电源为开。7.5打开监视基线ECD-1，基线稳定后在检测样品。（信号10μS）关闭监视基线。7.6在仪器数据界面，在数据仓下找到相应的标准曲线编辑序列，单击添加新的进样，修改样品瓶存放位置和名称，点击保存。7.7打开仪器界面，点击队列，点开始，此时提示关闭监视基线，此时状态显示挂起，开始检测样品，切换到ISC-1100仪器界面，显示消逝时间，证明已经开始做样。7.8检测完成后，点击数据页面，数据处理，选择相关的检测数据，还可以点击打印报告。7.9试验结束后，首先关闭抑制器电源，然后关闭Pump（泵），使pump（泵）处于off（关），关闭离子色谱电源开关，关闭软件和电脑，关闭氮气瓶主阀。8检测步骤8.1标准曲线的绘制分别移取氟离子、氯离子、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、磷酸根浓度为1000mg/L的标准溶液10mL定容至100mL容量瓶，用纯净水（娃哈哈或屈臣氏）定容至标线，该混标标准溶液浓度为100mg/L,在此溶液中分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混标溶液至100mL容量瓶，用水定容至标线，分别得到0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L，从低浓度到高浓度依次进样，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。8.2编制方法8.2.1创建仪器方法选择运行时间，根据所装的色谱柱和抑制器选择型号，保存仪器方法：数据界面点创建，选仪器方法，找到ISC-1100文件夹下点创建方法（方法保存到D盘）→选ISC-1100下一步→运行时间（根据最后一个离子出峰时间后3-5分钟为宜）下一步→勾选Pump-ECD，流速类型等度（默认），压力下限200psi、上限3000psi下一步→样品环模式（默认）下一步→通道只勾选ECD-1（去掉ECD-Totai）,池温35℃，柱温30℃下一步→抑制器选项ASRS-4mm,淋洗液浓度氢氧根20mol/L，电流50mv（推荐）下一步→新的仪器方法注释（可填可不填）点击保存关闭。8.2.2创建处理方法数据界面点创建，创建处理方法，选择二维定量下一步→，选择保存位置（与仪器方法在同一文件夹），关闭。8.2.3创建报告模板选择离子模式ICAnion下一步，修改报告名称选择位置和名称（默认），点完成。8.2.4创建序列仪器界面点创建选序列→选择ICS1100下一步→未知样品（有几个写几个），进样次数1，开始位置1，进样量25微升，下一步→方法和报告（在仪器方法找到新建的曲线）选择仪器方法/处理方法/报告模板下一步→注释（可填可不填）点完成，对象名称点保存。新建序列界面更改：名称（可以根据曲线浓度修改）0、1、2、10、20类型改校准标准品级别选新建1、2、3、4、5点保存。运行序列（仪器界面）点队列→点添加（找到新建的曲线）→点开始，停止监视基线，显示正在运行，开始做样，仪器ICS1100界面显示消逝时间和运行时间。8.2.5数据处理序列运行完成进行数据处理：进入数据处理主页，选择校准和处理方法，选择检测项运行cobra，选择要积分的范围（用光标选中），勾选考虑塌陷峰下一步→基线噪声范围配置（默认）下一步→平滑宽度配置（默认自动平滑宽度）下一步→最小峰面积（默认使用自动最小峰面积）下一步→通道和进样类型配置（默认）点击完成。选择组分表，运行组分表向导，组分表和时间范围，可选筛选峰，用鼠标选择要选的全部峰（目标物），分别显示组分1、组分2、组分3......下一步，把不需要的组分删除，修改离子名称。双击窗口选相对值，修改保留时间±5%，点击完成。改级别01改成0、02改成1、03改成2、04改成10、05改成20（根据曲线浓度修改）。改浓度单位mg/L点击完成。8.2样品测定将样品用0.45μm的微膜过滤，并用预处理柱去除样品中的有机物，若样品含量较高，应进行适当的稀释，将处理好的样品装入样品瓶中，用离子色谱进行检测。9仪器维护9.1如果仪器长时间不用，建议定期（1周左右）打开仪器冲洗系统。9.2如果抑制器从仪器上拆下，必须立刻注满纯净水并用死堵头堵上，切勿使抑制器放干，如果不拆下抑制器也要用纯水定期冲洗。9.3色谱柱在更换下来时应轻拿轻放，并立即用实堵头堵上，切勿磕碰并在淋洗液中保存。9.4离子色谱仪器最好一周运行一次，若超过1个月未用，抑制器必须活化，取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10～30mL，放置30min后，重新连接后再使用，否则，容易损坏抑制器。9.5若柱压超过正常值200～300psi，则有可能管路及柱堵塞，取下抑制器，分别依次从保护柱接头开始，断开各接头，冲洗管路、柱及检测器进出口，检查堵塞之处，必要时联系工程师上门维修。9.6若抑制器漏夜，有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞，使的液体流不出去，撑破抑制器从而漏夜。应立即取下抑制器，短接通管路，观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液，反之，更换管路和疏通。然后再连接抑制器。9.7售后联系电话02161621898400650511810注意事项10.1更换阴、阳离子系统时，必须取下保护柱、分析柱和抑制器，连接全部管路，冲洗相应的酸和碱溶液。10.2切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。编制人：审核人：批准人：