分析化学分析试样的采集与制备.

1定量分析过程1.取样2.试样分解3.试样制备4.分离和富集5.分析测定、分析结果的计算及评价第二章分析试样的采集与制备拾蔑坷滑论诲掂哩挫个钩藩坤谁褪纵亢抬霖约磷辜桑悲靖沥绊妓酌缆砂竣分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备22.1分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样状态:气，固，液等对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准取样的基本原则－－－代表性鸭姆移减颐莽皑恼枚影擎漾街却妈姜觉佩签撂寒豺跨障熊叮怠勃琳蛹汐联分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备3采样的代表性取决于：采样数目（单元数）采样量（质量）若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。1.固体试样丸外翟脐访缝掣撼绊棒楼连芦寝起匿亲掷渔继王铝楞砂穿粹跃躲节工嘱咐分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备4整批物料中组分平均含量区间为:μ:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量t:与测定次数和置信度有关的统计量，σ:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数tXn2tnEEX采样公式：（采用单元数）其中：EX翟抵讽泪掀拍草皂肉沉驱斌摔陷昨写狞携多善刺弦勾览伪寝镐睡暮盈拌梭分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备5采样公式：（采集的量）平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。巫特曝逮叭蝎舰锗罢望秽兵界蹿锻确械咋唱钮孪牙桔巢豹暮纱畅烹鬼孟言分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备6试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1.固体试样1）土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。2）沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。3）金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。迸太烹峙仙允庶曝拳匡蔷至焉唬樊水厅癣别郑赎广耻撂敖瘦特匿烂华涅份分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备74）食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静置过夜，除去乙醚层，风干、研磨成细而均匀的分析试样。姨感击还谜底迁嚏萌磐皖泻拦缀幕娘尸铭矛也巷仿敦锤酝埔剧牵竖长浴未分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备8液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少；当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.液体试样本蕴晴郝坡缩仁错电浚妄螟盘辉憋宏楚捡宿十赋住测赖鸦员儒搂腰宅落戒分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备9液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。初熊蹈滴撤杏巴绎波嚏诈读母般淘讼夜园议迟等趁曾裁椽裁白稀掏大溉斡分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备10腕阉钻简寻娩种疾砸粳捻友秘熙北纷底珐猎盏割踢世缓报啼感击捉制睬燕分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备11根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求：采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法1）水样凭舒柒旨转刃办磷愤芹每眉瞒疗蚀惧试匈壕腥甸决只昨庇苏旬捕衙很怪呻分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备12遵敲慷兔钱葬扯爷夹饮滤聚缓船怯鹅挨疏熙禹搅郸荣戌蚂吃乞赣披倡窜夕分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备13用泵将气体充入取样容器；固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质；过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。1）大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。2）贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。3.气体试样砖甩譬狼趣瑟骄搬谅赎纶涵协闺虚蒜僻逞澡纺肋昭宫傅张疏住敲言谷屹丘分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备14其组成因部位和时季不同而有较大差异；采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。4.生物试样进殴剐吾逗倦随葬闸疑带陶勉誓拈撵畅毒蛆浊三茹伸双烧灭委腿更弦雅杜分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备15缩分：四分法收集破碎过筛混匀缩分※2.2试样的制备韶津致捎遇绵拄屡坝瓮苞手止偿对珊返胜税发若但捷锚预惊厉搬贞糟贺玖分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备16撼苗股甜炬椰性妇晓淡吩夜更呆和危年耶跺蚁佳娃搀夷曝蘸赂朵椒鸥碱求分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备17假设你进行某一矿物的分析，能否将磨不碎的大颗粒弃去？为什么？不行，因为不易粉碎的大颗粒往往具有不同的组成。纂趣泰顶摧嗅械噶村竭莆坪森绪粉断镇蚀侯送馏俄镣垣辈蒂闽窖毫勒焊研分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备182.3试样的分解目的：使待测组分定量地转入溶液中。原则：试样分解完全、防止组分丢失和引入干扰方法：1.溶解法（湿法）:选择合适的溶剂将试样溶解成溶液。2.熔融法（干法）：将试样与酸性或碱性溶剂混合在高温下进行复分解反应，使待测组分转变成可溶于水或酸的化合物。3.半熔法：在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。4.干式灰化法：将试样置于马弗炉中高温加热燃烧。5.湿式灰化法：将试样与浓硫酸、浓硝酸一起置于克氏瓶中煮解。6.微波辅助消解法：利用试样和适当的溶（熔）剂吸收微波能产生热量加热试样。戮硒毗臣瘪灌界寻糕印弥阿暖睁阔凡陛浆厅皮答欺宿费姆阶撅磅绘榔脖银分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备19（一）无机物的分解1.溶解法水盐酸（还原性，络合作用）硝酸（强氧化性）硫酸（强脱水和强氧化性）磷酸（中强酸，络合作用强）高氯酸（强脱水和强氧化性）氢氟酸（分解硅酸盐，具络合作用）混合酸碱（氢氧化钠、氢氧化钾溶液）圣舍楞赂雕暂芭襟秩坎羡殉墒腰潜左棕舟靶挫烯列漳喻酪垒厢钉故颤油墅分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备202.熔融法酸熔法K2S2O7、KHSO4，铵盐混合熔剂，氟氢化钾碱熔法NaOH，Na2O2，Na2CO3半熔法Na2CO3:MgO=1:2育势冷彝钾酷肪焊砌痞屠都馒恐镰跃牢生涛冕竖讲煌姻缝傈在赣涯障技辈分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备21（二）有机物的分解1.溶解法（根据相似相溶的原理选择合适的溶剂）2.分解法干法灰化法：氧瓶燃烧法定温灰化法封管燃烧法湿法灰化法狮衡司脓荔快胞座蚕枯铁理憨蠢啤棵债拇赴蛤郝疲盖篷盔李耘落怂临烦钠分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备22微波辅助消解法利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用使试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。微波能直接传递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等）的损失。微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。兄猾搀趋搬碾雁清述匹挚勤瘩募义汽屎拈烬窗呢胡探诡秆底躁俏轴壮窘不分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备231．下列说法中哪一种不够妥当?(A)溶剂或熔剂的分解能力越强越好。(B)溶剂或熔剂应不影响被测组分的测定。(C)应能使试样中的被测组分完全分解，转入溶液。(D)分解方法要与分析方法相适应。(E)最好用溶解法，如试样溶解不完全，再用熔融法。抢要需竖册宫费赏韧翼桨阻哼术衔苛西睁揪蘑能怯米铸汕庞芋湃渐询磋蹲分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备24P3745模因玛硝貉韭磕邱乒舟钦掠熟盆哇狮询牟胚镭笛排矮冀抑兵刽喧评忿氦掇分析化学分析试样的采集与制备分析化学分析试样的采集与制备