离子色谱仪作业指导书

FCJC/ZDSZ24-5/0-2015受控状态：离子色谱仪作业指导书（水质）编制人：陈雯审核人：于新批准人：王甲群发布日期：2015年3月1日肥城市环境监测站1离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。2仪器测试条件2.1仪器型号：DIONEXICS-900，带抑制器电源。2.2配套设备：稳压电源2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。3操作步骤3.1开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后稀释，以减少误差。配制时先摇匀，用新制备的纯水稀释，再真空抽滤后脱气2min以上，配制成一定浓度的淋洗液。23.1.2确认有足够的外加超纯水用于再生；3.1.3确认有足够的氮气；3.1.4确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3.2开机3.2.1开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。3.2.2打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关。3.2.3启动电脑。3.3启动变色龙软件3.3.1电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.3.2进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。3.4运行前的准备工作3.4.1确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温3.4.2在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：正常情况下显示“本地仪器控制器运行空闲”，如果显示为“本地仪器控制器已停止”，则单击“启动本地控制器”，点击刷新重试，直至显示为“停止本地控制器”，使软件与仪器之间建立连接3.4.3拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），然后单击“灌注”开泵，排除泵头里残留的气泡，约3分钟左右，旋紧泵头废液阀，自动停止灌注。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。33.4.4在ICS900项下，设置流量为0.2mL/min，单击“打开”开泵，依次设置流量为0.5mL/min、0.8mL/min、1.0mL/min，此过程要求在1min内完成。3.4.5开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为43-60左右（依分析方法而定，实际操作中抑制器显示屏读数为0.45左右）。3.4.6在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样（此过程大约需要30-60min）。3.5准备需要分析的标液和待测样品标液3.6样品测试3.6.1开泵30分钟以上，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内。则再按“监视基线”停止基线的采集。3.6.2点击左下侧的“数据”，3.6.3在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最下方的“单击这里添加进样”，改名。更改完成后，单击样品表左上方的“继续”，弹出对话框，点击“保存”键保存。点击“开始”进行测量。3.6.4单击ICS900回到主机控制界面。在谱图区右击选择属性，设置Signalrange数据为-1到5，Time数据为0到20，点击关闭返回主界面。3.6.5按照界面上方的黄色提示进样信息，先用注射器注入相应的样品溶液后，再按右侧的“确定”键。说明：注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个样品前均需先清洗注射器和进样口。4打印结果报告44.1处理完数据后，单击左下方的“电子报告设计器”进入打印报告界面。在以下的各个页面中，按左上角的变色龙图标，在下拉菜单中选择“打印”→“打印”可以打印当前所在页面。5数据另存与备份5.1数据另存：在“数据”界面中，选择样品表或是样品，右键选择“导出”，然后选择路径及输出格式后，按“确定”开始备份。5.2数据备份：在“数据”界面中，选择某一文件夹或某一样品表，右键选择“发送到?”再点击“开始”后选择储存位置，将其备份成变色龙的压缩文件。建议：定期备份数据，防止电脑故障引起数据丢失6关机及关机后处理。6.1分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。6.2取5mL左右超纯水清洗定量环和进样管路。6.3填写实验记录，记录下系统压力、抑制器反压，总电导等信息，然后将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。7安全操作注意事项和日常维护要求7.1安全操作注意事项7.1.1注意仪器间的洁净，保持无尘。7.1.2使用环境：室温，仪器不能直对着空调，操作环境内无腐蚀性气体。57.1.3严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。7.1.4切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。7.1.5离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。7.1.6离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁剂和洗液，只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。7.17当管路出现漏液或系统压力瞬间上下跳动超过20psi时，关闭抑制器外加电源，停止系列运行，关泵。检查故障部位直至恢复当出现抑制器后盖漏液时，请停止仪器运行，并将抑制器拆下，打开后盖，用六角扳手将螺母对称小心稍微拧紧即可。7.2仪器日常维护7.2.1必须保证电源的良好接地。72.2色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约30分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。7.2.3色谱柱不能用纯水冲洗和保存。7.2.4抑制器短期不用（一周以上），应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法提前半小时活化。7.2.5定期开机：仪器建议定期使用，若不分析样品，可定期（建议1～2周）开机运行30分钟后再关机。6离子色谱原始记录表进样信息样品名称：进样量：进样类型：稀释因子：甁号运行时间（min）校准级别仪器方法处理方法通道ECD-1ICS-900-TEST分析方法离子色谱法数据方法方法依据GB/T5750.5-2006进样时间日期样品重量1色谱图ECD-1序号时间min峰名称峰类型峰面积μS*min峰高μS样品量mg/L1FM2ClM4NO3M5SO4MTOTAL:分析人员：审核人：室主任：-1.00-0.500.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.000.02.55.07.510.012.515.017.520.0μSmin