IC离子色谱

离子色谱在电厂化学监督中应用一、IC的基本原理离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。二、离子色谱仪器淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样抑制器安装在电导池之前提高待测离子的电导率：提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器的作用废液BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity阴离子抑制器抑制器的作用淋洗液(Na2CO3)分析柱HF,HCI,H2SO4inH2CO3NaF,NaCl,Na2SO4inNa2CO3废液H2O不经过抑制对离子S时间S时间经过抑制废液H2OH+Na+12943样品F,CI,SO42---FSO42CI---FSO42CI---负极正极OH-离子色谱使用的水与试剂•纯度尽可能高高纯水：电阻率≧17MΩ、0.22μm滤膜过滤：JISK0557(Waterusedforindustrialwaterandwastewateranalysis)：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂：尽可能使用优级纯：配标准的试剂应预先干燥淋洗液的配制与保存阴离子淋洗液的配制碳酸盐(AS4A,AS12A,AS14等.）配100x浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH储备溶液.使用时用高纯水稀释阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及4℃左右.（通常可以保存6个月）淋洗液要经常更换操作步骤•启动仪器与仪器的稳定–提供一定压力的氮气并检查压力是否合适–系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器•淋洗泵中无气泡–确认系统中无液体/气体泄漏–确认系统有稳定的压力与背景电导•开始测定–用注射器注入标准或者样品三、例行保养(1)•检查是否有气体泄漏•检查是否有液体泄漏•记录使用的色谱条件–日期,操作者,色谱柱类型,流速–系统压力,背景电导–理论塔板数,分离度•清洗色谱柱三、例行保养(2)CleaningsolutionPumpWaste•色谱柱清洗–最好分别清洗保护柱与分离柱–如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前–溶液流动方向:保持→方向三、例行保养(3)•清洗抑制器–清洗ELUENT和REGEN两部分–清洗时应先关闭抑制器电源–清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统CleaningsolutionPumpWasteREGENOUTELUENTOUTREGENINELUENTINDIONEX抑制器的使用如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前,允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵经常检查废液桶•确保气体不会存在桶内三、例行保养(4)GasseparatortubeLetitreachthebottomofdraintankTubefromsuppressorLettheupperedgeofseparatortubebeoutofthespoutofdraintankUsewidespout(about10cmdiameter)bottlefordraintank四、IC在电厂化学分析中应用2.1腐蚀性离子监测无机阴、阳离子和有机酸阴离子(甲酸、乙酸等)是主要的腐蚀性离子，对机组的安全经济运行存在较大影响；采用LPT(炉内低磷酸盐处理)时，按照DL／T805．2—2004的规定，锅炉汽包压力在12．7～15．8MPa时，氯离子含量≤2mg／L；锅炉汽包压力在15．9～19．3MPa时，氯离子含量≤0．5mg／L。目前国内尚未制定蒸汽及补给水中氯离子含量标准。参照美国EPRI(美国电力科学研究院)的标准，蒸汽及补给水中氯离子含量应控制在3µg／L以下。2005年2月公布的电力行业标准DL／T954—2005已成为运用离子色谱技术分析和测试电厂水汽中主要腐蚀性阴离子的首选标准。四、IC在电厂化学分析中应用2.2常规水质分析离子色谱技术成为常规分析方法的有力补充。离子色谱可方便地同时测量g／L至mg／L级的多组分阴、阳离子。2.3化学试剂杂质分析在电厂化学试剂痕量无机阴、阳离子的测定中，离子色谱是一种十分理想的手段。四、IC在电厂化学分析中应用2.3油中杂质分析如果待测样品为油质，不能直接进行离子色谱测试，可对样品进行特殊处理，并用适当的水溶液吸收后再进行检测2.4电厂垢和腐蚀产物分析对于电厂垢和腐蚀产物中Cl、SO42-、PO43-、甲酸、乙酸、Na、Mg、Ca等成分的测试，可以先将样品充分粉碎、磨细后，称取一定量样品制备成为水溶样，以0．2µm滤膜过滤定容后，用离子色谱法直接测定。2.5煤成分分析