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GC/MS农药等同时检测方法（农产品）１．分析目标化合物参照附表。２．仪器设备气相色谱-质谱仪（GC/MS）。３．试剂除下所试剂外，使用附录2所列试剂。0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后，加水至１L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。４．试验溶液的制备1）提取方法①谷类、豆类和种子类10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00ｇ样品。加20mL水，放置15分钟。加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）净化方法石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。５．标准曲线的制作各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2μL注入GC/MS，以峰高法或峰面积法制作标准曲线。６．定量注入2μL试验溶液于GC/MS中，根据5的标准曲线，求得各农药等的含量。７．确证试验GC/MS确证。８．测定条件GC/MS柱：5％苯基-甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30ｍ、膜厚0.25μm。柱温：50℃（1分钟）-25℃/分钟-125℃（0分钟）-10℃/分钟-300℃（10分钟）。进样器温度：250℃。载气：氦气。离子方式（电压）：EI（70eV）。主离子（m/z）：参照附表。保留时间的标准：参照附表。９．定量限参照附表。同时，附表列出了测定限（ng）的例子。10．注意事项2）注意点①附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中，如有不适用本方法的代谢物等的化合物时，应注意。同时，将保留时间不同的异构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解物”表中标记。②本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之间的相互作用而分解及测定的干扰，可预先对分析目标化合物合并成组，并有必要验证这些点。③仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。④配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。⑤乙腈提取液中加入的氯化钠（10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量即可。⑥浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进行。⑦为了获得准确的测定结果，必要时采用基质添加标准溶液或使用标准加入法。⑧定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异，必要时研究最适合的条件。⑨茶末以外的茶，测定下列农药时，采用另外规定的细分试验方法进行测定。六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、乐果、二嗪农(磷)、狄氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、啶斑肟、甲基嘧啶磷、除虫菊酯、杀螟硫磷、稻丰散、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑⑩茶末以外的茶，当测定下表第１栏的农药时，可以采用表中第２栏的细分试验方法。第1栏第2栏灭除威涕灭威等检测方法四氯杀螨砜六六六等检测方法丙溴磷苯硫磷等检测方法杀扑磷苯硫磷等检测方法11．参考文献1）Fillion,J.ら，J.AOACInt，83，698～713（2000）12．类型C．附表GC/MS同时检测方法（农产品）序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng1α-BHCα-BHCα-六六六17142191831810.010β-BHCβ-BHCβ-六六六17612191831810.011γ-BHC（リンデン）γ-BHCγ-六六六17792191831810.011δ-BHCδ-BHCδ-六六六18332191831810.0152op'-DDTOp'-DDTop'滴滴涕22952372352121650.010pp'-DDDPp'-DDDpp'滴滴滴22892372351781650.007pp'-DDEPp'-DDEpp'滴滴依21963182460.004pp'-DDTPp'-DDTpp'滴滴涕23732372352121650.0113EPNEPN苯硫磷24841851691570.0324TCMTBTCMTB苯噻氰21621800.0045XMCXMC灭除威15631220.0016アクリナトリンAcrinathrin氟丙菊酯26132892081810.0067アザコナゾールAzaconazole氧环唑22162171730.0038アジンホスメチルAzinphos-methy甲基谷硫磷25721601320.1329アセタミプリドAcetamiprid吡虫清24521661520.02110アセトクロールAcetochlor乙草胺18822332231460.00711アトラジンAtrazine莠去津17552152000.00212アニロホスAnilofos莎稗磷25122261250.02313アメトリンAmetryn莠灭净19162272120.00214アラクロールAlachlor甲草胺18981881600.00215アルドリン及びディルドリンAldrinanddieldrin**艾氏剂和狄氏剂19982932652632610.01316イサゾホスIsazophos氯唑磷18152852571721610.00517イソキサジフェンエチルIsoxadifen-ethyl双苯恶唑酸23282942222040.02418イソキサチオンIsoxathion恶唑磷22343132851771050.00119イソフェンホスIsofenphos异柳磷20642552131210.001イソフェンホスオキソンIsofenphos-oxon氧异柳磷19982292010.002序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng20イソプロカルブIsoprocarb异丙威15382631361251210.00121イソプロチオランIsoprothiolane稻瘟灵21772042902311180.00822イプロベンホスIprobenfos丙基喜乐松1845246204910.00823イマザメタベンズメチルエステル（異性体1）Imazamethabenzmethylester甲基咪草酯I21602562141870.012イマザメタベンズメチルエステル（異性体2）Imazamethabenzmethylester甲基咪草酯II21642562141870.01224イミベンコナゾールImibenconazole亚胺唑31872532501250.005イミベンコナゾール脱ベンジル体Imibenconazole-脱-benzil去苄亚胺唑22102702350.02325ウニコナゾールPUniconazolep单克素21932341651310.00426エスプロカルブEsprocarb戊草丹19652221620.00127エタルフルラリンEthalfluralin丁氟消草16482763160.00328エチオンエチオンEthion乙硫磷22812311530.00429エディフェンホスEdiphenphos敌瘟磷23563101730.01930エトキサゾールEtoxazole乙螨唑24893303002041410.00031エトフェンプロックスEtofenprox醚菊酯28703761831630.00032エトフメセートEthofumesate乙呋草黄19532862071610.02033エトプロホスEthoprophos丙线磷16412001581390.01134エトリムホスEtrimfos/etrimphos氧嘧啶磷/乙嘧啶磷18242922771810.00835α-エンドスルファンα-endosulfanα-硫丹21522411950.018β-エンドスルファンβ-endosulfanβ-硫丹22812412371950.03436エンドリンEndrin**异狄氏剂22623453172812630.042序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng37オキサジアゾンOxadiazon恶草酮21892583021750.00238オキサジキシルOxadixyl恶霜灵22801631320.02639オキシフルオルフェンOxyfluorfen乙氧氟草醚21983023003312520.04340オメトエートOmethoate氧化乐果15961561411100.08641オリザリンOryzalin氨磺乐灵26673172750.05542カズサホスCazusaphos/kazusaphos硫线磷16922132701591580.01543カフェンストロールCafenstrol苯酮唑27671001881190.00144カルフェントラゾンエチルCarfentrazone-ethyl氟酮唑草23273123303400.00245カルボキシンCarboxin萎锈灵22111432352250.00146カルボフランCarbofuran加保扶17431641490.016カルボフラン（分解物）Carbofuran加保扶分解物13041641490.00547キナルホスキナルホスQuinalphos喹硫磷20861461561571180.01948キノキシフェンQuinoxyfen喹氧灵23472370.00149キノクラミンQuinoclamine灭藻醌19681722070.02450キントゼQuintozene五氯硝基苯17592952370.005ン51クレソキシムメチルClesoquism亚胺菌22011162060.00252クロマゾンClomazone异恶草酮17612041250.00153クロルタールジメチルChlorthal-dimethyl氯酞酸甲酯19883013320.00054cis-クロルデンChlordane顺式氯丹21483732723750.000trans-クロルデンChlordane反式氯丹21213732723750.00055クロルピリホスChlorpyrifos毒死蜱19823142861970.022序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng56クロルピリホスメチルChlorpyrifos-methyl甲基毒死蜱18852861250.00157クロルフェナピルChlorｆena