有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究

山东大学硕士学位论文有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究姓名：李建军申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：杨延钊;王洪兵20080226有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究作者：李建军学位授予单位：山东大学相似文献(10条)1.期刊论文赵洁.王恒.陈庆东.陈志伟.栾伟.ZHAOJie.WANGHeng.CHENQing-Dong.CHENZhi-Wei.LUANWei气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留-分析化学2009,37(3)建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.2.期刊论文叶江雷.陈銮.弓振斌.兰元.董丽清.YEJiang-lei.CHENLuan.GONGZhen-bin.LANYuan.DONGLi-qingGC-μECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留-食品科学2007,28(11)在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程.对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察.结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度.3.期刊论文蔡继红.丁长春.朱伊君淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查-环境监测管理与技术2002,14(1)淮安市环境监测中心站于1999年～2000年对淮安市农产品中重金属以及有机氯、有机磷农药残留量进行了调查.结果表明,粮食和蔬菜作物中,六六六的4种同分异构体只有γ-六六六能检出,检出率分别为24.0%和51.7%,都未超标;DDT的4种同分异构体均未检出;有机磷农药的检出率分别为5%和25%,其中蔬菜中敌敌畏含量出现个别超标现象,倍硫磷、乐果和杀螟松在粮食和蔬菜作物中的含量都不超标.重金属中金属五毒在粮食和蔬菜作物中,只有Gr和Pb能检出,Cd、Hg和As都未检出,Cu、Zn和Mn能检出,但不超标.提出,应严格按照农牧渔业部和卫生部颁发的农药安全使用规定用药,多使用高效低残留量的绿色农药;农业、环保和卫生部门必须加强合作,对蔬菜生产销售的全过程进行监督监测,以确保生产无公害蔬菜.4.期刊论文中华人民共和国农业行业标准NY/T761.2-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法-农业质量标准2005,(4)编者按:NY/T761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.本刊继上期刊出其第1部分后,本期刊出其第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法,以飨读者.5.学位论文董桂贤食品中防腐剂、有机氯和有机磷农药多残留的AC10大孔径毛细管柱气相色谱检测技术2005大孔径毛细管柱既有毛细管柱的高柱效，又有填充柱的大柱容量以及高重复性，愈来愈多地被应用于痕量分析中。该文探讨了应用AC10大孔径毛细管柱气相色谱法对食品中防腐剂、有机氯和有机磷农药的多残留同时分析方面的研究。研究了应用AC10大孔径毛细管柱、附氢火焰离子化检测器检测食品中六种防腐剂富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的优化方法。由于六种防腐剂沸点范围广，采用均匀设计法合理安排试验，应用计算机拟合技术科学地进行了六种防腐剂的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究，建立了相关的数学模型.成功地求出了每种防腐剂最佳柱温和流量。在该优化条件下，六种防腐剂出峰快、峰型好，该方法具有广泛的应用价值。同时进行食品中的六种防腐剂提取方法的前处理条件的研究，并对所建立的方法优劣进行评价分析。我们主要以方法的标准曲线方程、灵敏度(以方法的最低检出浓度表示)、准确度(以添加回收率来衡量)、精确度(以变异系数表示)来衡量方法的好坏。用建立的前处理和气相色谱检测条件，对酱油中六种防腐剂的含量进行了测定。研究了应用AC10大孔径毛细管柱、电子捕获检测器检测食品中六六六、滴滴涕的残留量进行分析的方法。主要作了三种传统的样品提取方法(索氏提取、振荡提取、超声波提取)的加标回收试验，同时对样品的浓缩方法作了对比，对所建立的方法优劣进行评价分析。用建立的前处理和气相色谱检测条件进行烟台市市售茶叶六六六、滴滴涕残留量的测定。研究应用AC10大孔径毛细管柱、火焰光度离子化检测器检测食品中8种常用有机磷农药敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷的残留量，建立了色谱条件。同时研究发现了国标法GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定中有关蔬菜、水果的样品前处理提取方法存在加试剂顺序不妥，回收率偏低。通过改变试剂加入顺序来提高方法的回收率。最后对新建立的大孔径毛细管测定机磷农药残留量的方法进行评价分析。并用建立的方法测定了鱼干中有机磷农药的残留量。6.期刊论文刘丹.钱传范.LiuDan.QianChuanfan有机磷和有机氯杀虫剂在谷物籽粒中多残留分析方法的研究-农药学学报2000,2(2)对谷物中常用的8种有机磷和2种有机氯杀虫剂的多残留分析方法进行了研究.样本前处理采取凝胶色谱柱净化方法.选取稻米、小麦、玉米3种谷物籽粒进行了不同浓度的添加回收实验,结果表明,农药在谷物样本上的添加回收率介于81.74%～101.60%,变异系数为0.60%～12.53%,均达到残留分析要求.7.期刊论文王若苹固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药-中国环境监测2004,20(3)固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.8.学位论文韩建平GC-MS测定丹参中有机氯、有机磷农药残留的研究2007丹参(RadixSalviaeMitiorrhiza)为唇形科植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge.)的干燥根及根茎，是一种常用的中药，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。建立丹参中农药残留量的检测方法，考察全国各省市丹参药材农药污染情况，对保证人们的用药安全，控制丹参的质量有十分重要的意义。本研究为了对全国各产地的丹参药材质量进行普查，收集了产自陕西、河北、安徽、河南、四川、重庆和浙江7个省市的丹参样品。采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法，依据保留时间和特征离子丰度比，对农药进行确证，外标法定量，分别建立了丹参中14种有机氯农药、6种有机磷农药残留量GC-MS分析方法。有机氯的提取经有机溶剂超声，Florisil固相萃取柱净化，用DB-35MS弹性石英毛细管柱程序升温技术分离；有机磷的提取经冰浴超声，活性炭小柱净化后，采用不分流进样，用HP-5MS弹性石英毛细管柱，经程序升温技术分离。有机氯平均回收率为75.4％～106.3％，RSD为3.5％～8.8％；有机磷平均回收率为84.6％～102.5％，RSD为2.3％～6.8％。本研究建立的GC-MS分析方法操作简便，定性准确可靠，灵敏度高，重复性好，可推广使用。研究结果表明，丹参药材中有机氯农药残留污染具有普遍性，14种有机氯农药均都有不同程度的农药残留检出，有机磷农药检出较少。9.期刊论文中华人民共和国农业行业标准NY/T761.1-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法-农业质量标准2005,(3)编者按:NY/T761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.10.期刊论文于维森.郝文.于红卫.曲青.YuWei-sen.HaoWen.YuHong-wei.QuQing食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定-中国卫生检验杂志2008,18(11)目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法.方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留.结果:所有42种农药均在38min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001～1.0ug/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%～94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.005mg/kg(S/N=3).结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平.本文链接：授权使用：上海海事大学(wflshyxy)，授权号：372ad5d1-3a75-45dd-b123-9dee0098c871下载时间：2010年9月11日