采样及样品管理实施细则

1、目的：规范采样及样品管理工作，对采样环节进行控制，确保样品的代表性和采样信息的完整性，保证检测结果的公正性和准确性、有效性。2、适用范围：适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室内空气、微生物、农产品的样品管理。3、责任人：采样员4、正文：4.1现场采样前准备采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键内容（包括当批次采样工作的量，样品交接时间及检测项目等）提前一天通知质量部和实验室，质量部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单，采样员根据质控要求实施采样。采样员根据采样方案，按照采样流程单的要求准备物料（包括采样工具、器材、文具、安全防护用品、采样用车辆等）、组织相关人员、车辆以及相关记录和表单。“采样准备工作流程单-空气、废气”，编号JL-03-10-01-3/1;“采样准备工作流程单-水、废水”，编号JL-03-10-02-3/1;“采样准备工作流程单-土壤、固废”，编号JL-03-10-03-3/1；“采样准备工作流程单-噪声”，编号JL-03-10-04-3/1；“现场样品采样附图”，编号JL-03-10-05-3/1。4.2样品编号4.2.1现场采样样品编号现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识识别的因素或多个因素相结合的形式，如使用“总排口01”、“原水”、“稀释水”等标识，采样员在采样之时即对所采集的样品进行现场采样编号，采样完毕之后，将带有现场采样编号的样品送至实验室，再实施实验室样品编号。4.2.2实验室样品编号XXXXXX-X-XXX例如“141111-G-001”，“141111”表示采样日期年月日，“G”表示样品状态代码，不同样品简称代码可查阅4.3.3中的规定，“001”表示样品号。4.3.1现场采样与实验室样品标签现场采样在样品标签中“□采样”处进行标记，正确填写现场采样样品编号、采样日期和分析项目等栏目内容。样品交接至实验室时，接样人员在样品标签中“□接样”处进行标记，正确填写实验室样品编号，分析项目，检测状态，接样日期等栏目内容。4.3.2样品简称水和废水样-W，土壤样-S，固体废物样-G，环境空气、室内空气样-A，农产品样-N。4.4样品保存4.4.1水样保存、容器的选择和采样体积见附表4-1。4.4.2土壤保存、容器选择4.4.2.1新鲜样品的保存对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析检测。检测项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙样品编号分析项目检测状态待检□在检□检毕□留样□处置□□采样□接样年月日控制编号样品号流水号样品简称代码烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器。避免含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。具体保存条件见附表4-2.4.4.2.2保存时间分析取用后的剩余样品一般保存半年，预留样品一般保留1年。4.4.2.3样品室要求保存干燥、通风、无阳光直射、无污染；要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。4.4.3空气与废气样品的保存条件和保存时间见附表4-3。4.4.4农产品保存、容器选择4.4.4.1农产品的容器应选择洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染的保鲜袋、塑料瓶。4.4.4.2农产品的保存样品放入冷藏箱或低温冰箱中保存，冷藏箱或低温冰箱应清洁、无化学药品等污染物。新鲜样品短期保存（1～2天）可放入冷藏箱中，长期保存应放在-20℃低温冰箱中。4.5样品交接4.5.1采样员应在采样现场填写采样登记表，填写标签上的样品编号和分析项目。采集样品安全有效的运送到实验室后，应尽快到质量部办理样品交接手续，质量部经验收合格后放至样品室分类保存。4.5.2样品管理员对样品进行符合性检查，内容包括：4.5.2.1样品包装、标志及外观是否完好。4.5.2.2对照样品记录单检查样品名称、样品数量、形态等是否一致，核对保存剂加入情况。4.5.2.3样品是否有损坏、污染。4.5.2.4当样品有异常，或对样品是否合适检测有疑问时，样品管理员应及时向送样人员或采样员询问，样品管理员应记录有关说明及处理意见。4.5.2.5样品管理员进行样品符合性检查、标识和登记后，应尽快通知实验室领样。4.5.3对未按相关技术规范采集、保存和处理的样品，质量部应拒收。4.6样品流转标识4.6.1检测员在接到检测样品后，应留意样品瓶/袋上标签，若标签上所写项目均为同一检测员完成，分析测试前，在样品标签的“在检”上画“√”，完成分析用样品取样工作后，将样品瓶/袋规范、有序的放置实验室指定区域或样品室“待检区”；完成该样品的全部项目后，在样品标签的“检毕”上画“√”，并把样品瓶/袋放回样品室的“检毕区”。4.6.2若标签上所写项目须两个或两个以上检测员完成，则检测员在完成自己的分析项目后应在标签上将该项目用“√”画掉，并在样品标签的“在检”上画“√”，完成自己负责项目的分析样品取样工作后，将样品瓶/袋规范、有序的放置在实验室指定区域或样品室“待检区”，后续测试人员按以上流程进行样品流转，最后一位检测员则在完成项目后，在样品标签的“检毕”上画“√”，并把样品瓶/袋放回样品室的“检毕区”。4.7留样4.7.1常规样品依据《样品管理程序》、《留样室管理规定》进行留样，样品管理员和制样人员要确保制样、分样的代表性，严格依据相关技术标准规范进行。4.7.2污染纠纷或客户有留样要求的工作任务，于样品交接单上注明，如可以预留样品，则先分样预留，依据《样品管理程序》执行；不可预留的样品，待分析取用、测定全部完成，结果报出3天内无客户投诉立即处理样品。4.7.3常规样品完成测试，过程无异样，结果报出3天内无客户投诉，样品管理员立即处理掉“检毕区”样品。4.8分析数据报出4.8.1承担分析测试人员在实验室规定的测试时间内完成测试工作，实验室将经过校核、审核合格后的检测原始记录报质量部报告编制人员。4.8.2实验室由于无法预见的原因在规定的时间内不能出具分析结果的，应及时通知质量部或送检部门，双方协商数据提交时间。附表3-1水样保存、容器的选择和采样体积项目采样容器保存剂用量保存期采样量①（mL）容器洗涤浊度*G.P.12h250Ⅰ色度*G.P.12h250ⅠPH*G.P.12h250Ⅰ电导*G.P.12h250Ⅰ悬浮物**G.P.14d500Ⅰ碱度**G.P.12h500Ⅰ酸度**G.P.30d500ⅠCODG.加H2SO4，pH≤22d500Ⅰ高锰酸指数**G.2d500ⅠDO*溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24h250ⅠBOD5溶解氧瓶12h250ⅠTOCG.加H2SO4，pH≤27d250ⅠF-**P14d250ⅠCl-**G.P.30d250ⅠBr-**G.P.14h250ⅠI-G.P.NaOH,pH1214h250ⅠSO42-**G.P.30d250ⅠPO43-G.P.NaOH,加H2SO2调pH=7，CHCl30.5%7d250Ⅳ总磷G.P.HCl，H2SO4，pH≤224h250Ⅳ氨氮G.P.H2SO4，pH≤224h250ⅠNO2--N**G.P.24h250ⅠNO3--N**G.P.24h250Ⅰ凯式氮**G.项目采样容器保存剂用量保存期采样量①（mL）容器洗涤总氮G.P.H2SO4，pH≤27d250Ⅰ硫化物G.P.1L水样加NaOH至pH9，加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn（Ac）2，至胶体产生，常温避光24h250Ⅰ总氰G.P.NaOH，pH≥912h250ⅠBeG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅢBPHNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅠNaPHNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅡMgG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅡKP.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅡCaG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅡCr6+G.P.NaOH,pH=8~914d250ⅢMnG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅢFeG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅢNiG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml14d250ⅢCuPHNO3，1L水样加浓HNO310ml②14d250ⅢZnPHNO3，1L水样加浓HNO310ml②14d250ⅢAsG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml，DDTC法，HCl2ml14d250ⅠSeG.P.HCl，1L水样加浓HCl2ml14d250ⅢAgG.P.HNO3，1L水样加浓HNO32ml14d250ⅢCdG.P.HNO3，1L水样加浓HNO310ml②14d250ⅢSbG.P.HCl，0.2%，（氢化物法）14d250ⅢHgG.P.HCl，1%如水样为中性，1L水样加浓HCl10ml14d250Ⅲ项目采样容器保存剂用量保存期采样量①（mL）容器洗涤PbG.P.HNO3，1%如水样为中性，1L水样加浓14d250ⅢHNO310ml②油类G加入HCl至pH≤27d250Ⅱ农药类**G加入抗坏血酸0.01~0.02g除去余氯14h1000Ⅰ除草剂类**G同上14h1000Ⅰ邻苯二甲酸酯类**G同上14h1000Ⅰ挥发性有机物**G用1+10HCl调至pH≤2，加入0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯12h1000Ⅰ甲醛**G加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯24h250Ⅰ酚类**G用H3PO4调至pH≤2，用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯24h1000Ⅰ阴离子表面活性剂G.P.24h250Ⅳ微生物**G加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯，4℃保存12h250Ⅰ生物**G.P.当不能现场测定时用甲醛固定12h250Ⅰ注：1）*表示应尽量作现场；**低温（0~4℃）避光保存2）G为硬质玻璃；P为聚乙烯瓶（桶）。3）①为单项样品的最少采样量②如用溶出伏安法测定，可改用1L水样加19ml浓HClO4。4）Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法，如下：Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。对于采样微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，去离子水一次；Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。附表4-2新鲜土壤样品的保存条件和保存时间项目名称容器材质温度（℃）可保存时间（d)备注金属（汞和六价铬除外）聚乙烯，玻璃〈4180汞玻璃〈428砷聚乙烯，玻璃〈4180氰化物聚乙烯，玻璃〈41挥发性有机物玻璃（棕色）〈47采样瓶装满装实并密封半挥发性有机物玻璃（棕色）〈410采样瓶装满装实并密封难挥发性有机物玻璃（棕色）〈414附表4-3空气和废气样品的保存条件和保存时间项目名称容器材质温度（℃）可保存时间（d)备注SO2密封、避光30（不能当天测定应放冰箱）当天尽快测定NO2/NOx密封、避光30208h24h当天尽快测完0-43dCO密封尽快测完臭氧密封，严格避光3d尽快测完氟化物干燥42dNH3密封（转移至比色管）2-57d当天尽快测完氰化物密封、避光2-52d尽快测完硫化物密封、避光8h当天尽快测完氯气密封如加入显色剂，显色稳定可放15d尽快测完HCl密封2-548h尽快测完挥发性有机物密封4尽快测完挥发性卤代烃密封6d总烃和非甲烷烃密封12h当天尽快测完苯系物密封4如用活性炭7d如用注射器13h尽快测完甲醛密封、避光2-5尽快测完