86咖啡因

化学实验中心茶叶中提取咖啡因化学实验中心一、实验目的1.学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的基本性质。2.掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3.进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。化学实验中心二、实验原理茶叶中含咖啡因约1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。用适当溶剂（如乙醇等）在索氏提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得咖啡因粗品。粗咖啡因中含有生物碱和单宁酸等杂质，可利用升华法进一步提纯。化学实验中心三、主要仪器与试剂仪器：100mL烧杯、表面皿、吸滤瓶、布氏漏斗、125mL圆底烧瓶、微型蒸馏头、索氏提取器。试剂与材料：生石灰、茶叶、95%乙醇。化学实验中心四、实验步骤1.准备样品称取8g茶叶，用滤纸包好，放入索式提取器的套筒中。2.安装仪器样品抽提筒蒸汽上升管虹吸管滤纸套管化学实验中心通水用80mL95%乙醇水浴连续萃取40分钟。化学实验中心用80mL95%乙醇水浴连续萃取40分钟。关水化学实验中心通水3.蒸馏浓缩化学实验中心蒸馏完毕后关水化学实验中心4.纯化化学实验中心化学实验中心5.鉴定(1)与生物碱试剂反应:碘-碘化钾1-2滴5%鞣酸1-2滴观察现象？化学实验中心5.鉴定(2)氧化反应:表面皿30%H2O28～10滴浓氨水1滴观察残渣颜色？观察颜色变化？化学实验中心五、存在的问题与注意事项1.滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,样品不得高于虹吸管。滤纸筒制作方法为：取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。化学实验中心2.索式提取器的虹吸管易折断，安装和拿取时须小心。3.浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。4.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。化学实验中心5.蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花,可防止咖啡因蒸气逸出。6.在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。化学实验中心六、深入讨论咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。+NNOOCH3CH3NNCH3OHOOHNNOOCH3CH3NNCH3OHOO.H+-化学实验中心七、思考题1.简述索氏提取器的提取原理，它与一般的浸泡提取相比，有哪些优点？2.索式提取器由哪几部分组成？3.进行咖啡因的升华操作时，应注意哪些问题？