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1高三化学第二轮复习专题4化学实验基础一、能力要求1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。二、知识归纳1、基本化学仪器及其使用（1）容器及反应器：能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶（2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃）（3）计量器：①温度计②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥0.1g）③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml）常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥0.1ml）⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）（4）过滤(分离)器：普通漏恩，斗、分液漏斗、长颈漏斗（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶（6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹（7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管)（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管练习1、(1)图(Ⅰ)表示10ml量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1ml。如果刻度A为4，量筒中液体的体积是。(2)图(Ⅱ)表示50ml滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积(填代号)。A．是amlB．是(50-a)mlC.一定大于amlD．一定大于(50-a)ml解析：一般情况下，量筒的最小分度值与其全容量关系如下：2本题A刻度为4ml，B为3ml，10ml量筒的最小分度值为0.2mL，则图(工)中表示液体体积为3.2ml。图Ⅱ表示滴定管中液面的位置，由于滴定管的0刻度线在上方，50ml刻度线在下方，同时滴定管的下端还有一段带玻璃活塞或橡皮塞的容器里也充满溶液，则此条件下液体体积大于(50-a)mL。答案：(1)3.2ml(2)D2、如图所示由常用玻璃仪器组成的六种实验装置(根据需要可在其中加入液体或固体)。(1)能用作干燥SO2气体的装置有AEF(填代号，下同)。(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮的装置有B(3)在氯气与铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢杂质气体的装置有A。(4)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，以达到控制气流使其平稳的目的是D。(5)若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是安全瓶、防倒吸。2、常用药品的保存及其取用（Ⅰ）化学试剂的存放(1)存放的原则依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。(2)存放例析①易被氧化而变质的试剂活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。③见光易分解或变质的试剂如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸3包裹，置于冷暗处密封保存。④易燃或易爆试剂如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH4NO3、KClO3)不能混合存放。⑤易挥发或易升华试剂a．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。b．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。c．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。d．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。⑥一些特殊物质的保存强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na2CO3·10H2O等)。(3)常用试剂的保存方法（Ⅱ）药品的取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量仪器药匙(纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(1)固体药品的取用：(2)液体药品的取用没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体lmL一2mL，固体只要盖满试管的底部即可。(3)常见指示剂的使用各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。①取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。②若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。③若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)。④pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意：pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)⑤其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。⑥进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。(4)浓酸、浓碱的使用在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。4如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(3％～5％)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。练习1、不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是()①浓硝酸②稀NaOH溶液③液溴④纯碱溶液⑤水玻璃⑥氢氟酸A.①③⑥B．①④⑥C.①⑤⑥D．除⑥外全部参考答案：A2、实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是()A．FeSO4溶液中放一枚铁钉D，CuSO4溶液中加入少量H2SO4C．C6H5ONa溶液中放一些NaOHD．NaBr溶液中注入少量Br2参考答案：D3、实验室里保存下列试剂，对其保存的方法和理由的描述都正确的是()编号试剂保存方法理由A固体氢氧化钠存放在带橡皮塞的广口瓶中防止与空气接触被氧化或与水蒸气、二氧化碳接触而变质B碳酸钠晶体存放在干燥密封的广口瓶中防止风化而碎裂成粉末C液溴存放在带橡皮塞的细口瓶中，并用水封防止挥发D过氧化钠粉末存放在带玻璃塞的试剂瓶中防止吸收水分而变质参考答案：B4、下列实验操作不正确的是()A.从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶B．从盛有液溴的试剂瓶中取用溴时不应倾倒而应将一洁净的长胶头滴管伸到瓶底汲取C．同一把角匙不可连续取用不同的固体试剂，而应洗净擦干再取用D．取用液体试剂时不能直接倾倒，而应用胶头滴管汲取参考答案：D5、下列药品：①硝酸铵②硫酸铵③氯化钾④油漆⑤珂珞酊⑥过磷酸钙⑦氯酸钾⑧白磷⑨氧化镁⑩硝酸纤维。从化学性质来说，属于易燃物或易爆物的是(C)A．③④⑤⑥⑦⑧⑨B.②⑦⑧⑩C．①④⑤⑦⑧⑩D．①④⑦⑧⑩6、实验员在课前临时给化学老师准备了一套乙醛性质实验和洗涤银镜的药品：NaOH、氨水、CuSO4、AgNO3、稀HNO3、乙醛六瓶规定浓度的溶液。由于时间仓促，仅在盛乙醛的试剂瓶上贴了标签。但这位老师在演示实验时每次都能准确地取了所需药品。他辨认药品的方法是溶液显蓝色的是CuSO4溶液，配有橡皮塞的是NaOH溶液，棕色瓶且配有胶头滴管的是AgNO3溶液，棕色瓶不带胶头滴管的是HNO3；余下无签者是氨水。57、有一纯净的亚硫酸钠试剂，因部分氧化而变质，为了测定试剂的纯度，根据下图所给出的方案进行实验，请按要求填写以下各项空白。(1)溶解样品所用的仪器是烧杯、玻璃棒。(2)向样品溶液中加入的A溶液是BaCl2；A要酸化的目的是防止析出BaSO3沉淀；不用硝酸酸化的原因是避免SO32-被氧化为SO42-；A要过量的原因是使SO42-完全沉淀。(3)通过检验无色溶液a来判断A是否过量。取少许a溶液，滴加稀硫酸（或可溶性硫酸盐溶液），若析出白色沉淀则表明A已过量。(4)白色沉淀b在烘干前，应在过滤器中用蒸馏水多次洗涤，其原因是为了洗掉沉淀吸附的溶液（或Ba2+、H+、Cl-）；为了检验沉淀是否洗净，应在最后几滴洗出液中滴加AgNO3溶液，若无沉淀析出则表明沉淀已洗净。(5)通过以上实验测定，其样品纯度的数学表达式为（W1-142W2/233）/W1×100%。3、化学基本实验操作（1）仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法选择清洗剂应遵循以下的原则：①选择的清洗液可以溶解污染物。②选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。常见污物的洗涤剂沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂I2C2H5OHSCS2Cu,Ag稀HNO3MnO2浓HCl(△)不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物稀HClFeS稀H2S04酚醛树脂C2H5OHC6H5OHC2H5OH或NaOH酯与油脂C2H5OH或NaOHC6H5NO2C2H5OHC6H5BrC2H5OH做完C还原HNO3实验的试管稀HNO3（2）温度计的使用中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：①蒸馏装置②制乙烯③制硝基苯。实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。（3）装置气密性的检查①基本方法:如右图(I)(Ⅱ)，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的6空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。②气密性的特殊检查方法若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。（4）称量：托盘天平：左物右码化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和