ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯

ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯南京晓庄学院本科生毕业论文所在院(系)：X学生姓名：X指导老师：X摘要welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience摘要目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法：用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定岩石样中金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的检出限分别为0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g。精密度（RSD）为1.83、6.62、3.50。结论：该方法操作简便、快速、灵敏、准确。目录实验部分结果与讨论前言课题研究意义1.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。2.电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)以其检出限低、精密度好、高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品不必分离杂质就可直接测定等优点。电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2.电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成：①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外，仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。1.ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。ICP-MS工作参数工作参数设定值value功率RFpower1250W冷却气流量coolgasflowrate(Ar)13.0L/min辅助气流量auxiliarygasflowrate(Ar)0.70L/min雾化气流量atomizationgasflowrate(Ar)0.85L/min采样锥孔径samplerorifice(Ni)1.0mm截取锥孔径skimmerorifice(Ni)0.7mm测量方式acquisitionmode跳峰扫描次数numberofsweep60停留时间dwelltime18s每个质量通道数channelspermass3总采集时间acquisitionduration18s样品间隔冲洗时间washingtimebetweenruns22s实验部分•称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物充分氧化，冷却后移入250mL烧杯中，用少许水润湿，加50mLHCl和10mlHN03，盖上表面皿，在高温电热板上加热煮沸至20mL，进一步除硫。稍冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，吸咐。抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王水，在沸水浴上煮20—30分钟，取下冷却，把样液移入10mL比色管中，并稀释至刻度，之后按照仪器条件进行测定。如图：称10克矿样过滤，吸附700℃灰化灼烧1h加王水提取700℃灼烧1h按仪器条件进行测定1.加50mLHCl和10mLHNO32.加热煮沸至20mL泡塑吸附溶矿条件的选择.结果与讨论1.加入1：1王水50ml溶解矿样结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的20-30%。2.加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间有限，更多的试验以后再完善.样品中不含的元素不受样品基体或分析物的干扰不会对分析元素产生干扰1.内标元素的选择不能是环境污染元素最好是与分析元素的质量接近内标元素的电离电位与分析元素接近本法选择Re作为内标元素2.对选择同位素的选择通过内标混合器分别加入25μg/L的187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和基体效应都起到了较好的校正作用,但对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生,难以控制样品中的Rh的含量。所以选择Re作为内标元素。方法的检出限分析序号108Pd195Pt197Au11.260.430.1221.110.370.1431.220.380.0941.100.370.1151.230.350.1661.260.380.1571.120.390.1381.250.350.1091.250.360.12101.140.390.11111.220.370.14标准偏差（S）0.06470.02250.02163S0.190.0680.065单位：ng/g公式：CDL=3S/SC注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差；3为置信因子；SC为待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率为；由此求出下列数据：方法的精密度分析序号105Pd195Pt197Au12.451.749.8722.351.579.5432.281.489.7942.181.6210.0252.321.5310.0062.381.569.6372.291.719.8682.191.389.7892.341.519.69102.411.589.58112.311.7310.06122.371.5710.03X平均值2.321.589.82标准偏差（S）0.08060.1060.183RSD%（精密度）3.506.701.86公式：RSD=S/X平均值注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；准确度：选择国家标准物质，按本文制定的分析方法测定Au、Pd、Pt元素GBW07288GBW07289GBW07290GBW07291本法值推荐值本法值推荐值本法值推荐值本法值推荐值Au0.850.909.76101.211.14.154.3Pt0.320.261.581.605.96.45458Pd0.290.262.272.34.464.605760单位：ng/g结论1．通过与泡塑吸附法比较试验，表明该法具有速度快、检出限低、精密度好、准确度高等优点，适合岩石样中金、铂、钯的分析。2．通过对金、铂、钯测定方法的研究，为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中的金、铂、钯的国标方法的制定打下了基础。Thankyou!