火力发电厂水汽试验方法(1984年)全解

-1-标准火力发电厂水汽试验方法（1984年）SS-1-1-84总则和一般规定1、总则1.1《火力发电厂水、汽试验方法》（以下简称《方法》），供火力发电厂进行水汽质量监督或测试时使用。根据《火力发电厂水、汽监督规程》和测试的具体要求，各厂可结合具体条件进行选用。1.2试验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平、分光光度计、电导仪、PH、PNa、PX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、电热板、烘箱、水浴锅、计算器、冰箱等设备。此外还应有良好的通风设备（如通风橱）和所需等级的化学药品，并备有各类分析记录的专用档案柜。1.3为了保证分析数据的质量，使用《方法》的人员应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。1.4对使用贵重精密仪器或进行痕量分析（PPb级）时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘、防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。1.5使用对人体有害的药品（例如汞、氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。2、一般规定2.1仪器校正：为了保证分析结果的准确性，对分析天平及砝码，应定期（1～2年）进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正；对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据试验的要求进行校正。2.2空白试验：《方法》的空白试验有两种：（1）在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。（2）在微量成分比色分析中，为测定空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍，测定方法和步骤与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果，可求出空白水中待测成分的含量，对水样的测定结果进行空白值校正。2.3空白水质量：在《方法》中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求如下：空白水名称质量要求蒸馏水电导率3μs/cm（25℃）除盐水电导率1μs/cm（25℃）高纯水电导率（混床出口，25℃）0.2μs/cmCu、Fe、Na3μg/lSiO23μg/l2.4干燥器：干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。2.5蒸发浓缩：当溶液的浓度降低时，可取一定量溶液先在高温电炉上或电热板上进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。2.6灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高-2-温炉灼烧。在灰化过程中应注意：（1）不得有着火现象发生；（2）必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。2.7恒重：《方法》规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如《方法》中另有规定者，不在此限。2.8试剂纯度：在《方法》中若无特殊指明者均用分析纯（A·R）或化学纯（C·P）。表定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。2.9试剂配制：《方法》所用试剂的配制除有明确规定者外，均为水溶液。2.10试剂加入量：在《方法》中，试剂的加入量一般均以毫升数表示，如以滴数表示，均应按每20滴相当于1ml来计算。2.11标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在±0.2～0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。2.12工作曲线的制作和校核：用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。有条件时应使用计算器对数据进行回归处理，可以提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求，应定期校核。一般可配制1～3个标准溶液，对工作曲线校核后再进行水样测定。2.13溶液浓度表示方法：1百分浓度：1）重量百分浓度。重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数，符号为%。2）重容百分浓度。重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%(重/容).这种浓度的表示方法也通常适用于溶质为固体时溶液的配制.但溶液以指示剂称呼者的其浓度则不标注(重/容).2.13.2体积比浓度.体积比浓度是指液体试剂与溶液的x＋y的体积关系配制溶液，符号为（x＋y）。如硫酸溶液（1＋3）是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。2.13.3摩尔浓度：摩尔浓度是指在1l溶液中所含溶质的摩尔数，符号为M。2.13.4当量浓度：当量浓度是指在1l溶液中所含溶质的克当量数，符号为N。2.13.5滴定度：滴定度是指在1l溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为T。通常用mg/ml（毫克/毫升）表示。2.13.6市售试剂的浓度：《方法》中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。其浓度和密度（kg/m3）应符合附表6的规定。2.14表示测定结果的单位：表示测定结果的单位应采用法定单位，符合《火力发电厂水、汽监督规程》的规定。如《规程》中没有规定，则应符合通常习惯的表示方法。2.15有效数字：分析工作中的有效数字室制该分析方法实际能测定的数字，因此，分析结果应正确地使用有效数字来表示。3水分析的代表符号和使用单位《方法》的分析项目、代表符号以及使用单位，均汇总于表1-1-1中。项目符号单位中文法定单位全固体悬浮固体溶解固体QGXGRG毫克/升毫克/升毫克/升mg/lmg/lmg/l-3-灼烧减少固体电导率PH硅铁铝氧化物钙硬度镁氯化物铝酸度碱度硫酸盐磷酸盐铜铁氨联氨溶解氧钠游离二氧化碳硝酸盐亚硝酸盐游离氯硫化氢腐植酸盐化学耗氧量安定性透明度硫酸盐凝聚剂浊度油SGDDPHSiO2R2O3CaYDMgCl-AlSDJDSO42-PO43-CuFeNH3N2H4O2NaCO2NO3-NO2-Cl2H2SFYCODAXTDLNZDY毫克/升微西/厘米——毫克/升，微克/升毫克/升毫克/升毫克当量/升，微克当量/升毫克/升毫克/升毫克/升毫克当量/升毫克当量/升，微克当量/升毫克/升毫克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升，微克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升毫克/升毫克/升毫克/升毫克当量/升毫克/升——厘米毫克当量/升福马肼单位毫克/升mg/lμs/cm－mg/l,μg/lmg/lmg/l－mg/lmg/lmg/l－－mg/lmg/lμg/lμg/lmg/lmg/lμg/l,μg/lμg/lmg/lmg/lmg/lmg/lmg/l－mg/l－cm－－mg/l注：（1）各分析项目的代表符号，是根据如下的原则确定的：a）用元素符号或化学式表示；b）用国际通用的符号表示，如PH、COD等；c）不属于前两项的符号，系采用分析项目的汉语名称中，两个有代表意义的字的汉语拼音的头一个字母表示，如全固体，其汉语拼音为[QuAN-Gu-Ti]采用“全”字[QuAN]和“固”字[Gu]的头一个字母“QG”表示。（2）毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内，但因当量的概念在容量分析中广-4-泛应用，为使用人员阅读方便，《方法》中还沿用这些单位。SS-2-1-84水、汽样品的采集水、汽样品的采集（包括运送和保管）是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤。必须使用设计合适的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样、运送和保管的规定，才能获得符合要求的样品。现将有关事项规定如下。1取样装置1.1取样器的安装和取样点的布置，应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求（或试验要求），进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水、汽样品有充分的代表性。1.2除低压锅炉外，除氧水、给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢管制造。1.3除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置，必须安装冷却器。取样冷却器应有足够的冷却面积，并接在能连续供给足够冷却水量的水源上，以保证水样流量在500-700ml/min时，水样温度仍低于30～40℃。在有条件的情况下可采用纯水做冷却水，以保证取样冷却器具有良好的换热效率。1.4取样冷却器应定期检修和清除水垢。机炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。1.5取样管道应定期冲洗（至少每周一次）作系统查检取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。冲洗后，将流量调至500～700ml/min，待稳定后方可取样，以确保样品的充分的代表性。1.6测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根管路应严密不漏空气。2水样的采集方法2.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500～700ml/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30～40℃。蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。2.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。2.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（《方法》中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅速盖上瓶塞。2.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5～10min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。2.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析所用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。2.6采集现场监督控制试验的水样，一般应用固定的取样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样者姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）2.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采集方法应按照方法中的要求。3水样的存放和运送水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样测定，有些项目则-5-可以取样后在实验室内测定。如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。3.1水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求有很难绝对规定根据一般规定，表2-1-1所列时间可供参考。表2-1-1水样可以存放的时间水样种类存放时间（h）未受污染的水受污染的水7212～243.2水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。3.3水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。3.4化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。4水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应注意下列事项：4.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。4.2透明的水样在开启后应先辨别气味，并且立即测定PH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氧化物等项目。4.3浑浊的水样应采取其中的经澄清的一瓶，立即测定PH、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙镁等项目。4.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误