玻璃仪器的洗涤以及煤气灯和酒精(喷)灯的使用-无机化学实

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玻璃仪器的洗涤以及煤气灯和酒精(喷)灯的使用实验一、玻璃仪器的洗涤、干燥以及酒精喷灯的使用和玻璃加工、塞子钻孔㈠仪器的洗涤化学实验室经常使用各种玻璃仪器,而这些仪器是否干净,常常影响到实验结果的准确性,所以应该保证所使用的仪器是很干净的。“干净”两字的含义比我们日常生活中所说干净程度要求要高,主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。一般来说,玻璃仪器洗干净后,内壁附着的水均匀,既不聚集成滴,也不成股流下。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和沾污的程度来选用。一般说来,附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土和其它不溶物质,还有油污和有机物质。针对这种情况,可以分别采用下列洗涤方法:1.直接使用自来水刷洗用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其它不溶物的除去有效,但难以除去油污及某些有机物。对于某些有机污染物,则应选取相应的有机溶剂洗涤。用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗肥皂和合成洗涤剂的去污原理已众所周知,不必重述。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成。使用时,首先用自来水浸泡润洗,加入少量去污粉,用毛刷刷洗污处,最后再用自来水冲洗干净,必要时用蒸馏水冲洗2~3次。注意:使用毛刷刷洗试管时,应将毛刷顶端的毛顺着伸入到试管中,用食指抵住使馆末端,来回抽拉毛刷进行刷洗,不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。碳酸钠是一种碱性物质,具有强的去污能力,而细沙的磨擦作用以及白土的吸附作用则增强了仪器清洗的效果。待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后,用自来水冲去仪器内外的去污粉,要冲洗到没有细微的白色颗粒状粉末留下为止。最后,用蒸馏水冲洗仪器内壁三次,把自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去,洗涤应坚持少量多次原则。用洗液洗在进行精确定量实验时,或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊时,应该用洗液洗涤。洗液(见下)具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力较强的特性,但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强,使用时应小心。具体作法是:先将仪器用自来水刷洗,倒净其中的水,加入少量洗液,转动一起使内壁全部为洗液所浸润,一段时间后,将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗2~3次。使用洗液时注意:a.洗液为强腐蚀性液体,应注意安全;b.洗液吸水性强,用完后应立即将洗液瓶子盖严;c.洗液可反复使用,但是若洗液变为绿色(重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色)时即失效,不能再使用。能用别的洗涤方法洗干净的仪器,就不要用铬酸洗液洗,因为它具有毒性,流入下水道后对环境有严重污染。用蒸馏水(或去离子水)淋洗经过上述方法洗涤的仪器,仍然会沾附有来自自来水的钙、镁、氯、铁等例子,因此必要时应该用蒸馏水(或去离子水)淋洗内部2~3次。洗涤仪器时,应注意按照少量多次的原则,尽量的将仪器洗涤干净;洗涤干净的仪器内外壁上不应附着不溶物、油污,仪器可被水完全湿润,将仪器倒置水即沿器壁流下,器壁上留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。在实验中应根据实际情况和实验内容来决定洗涤程度,如在进行定量实验中,由于杂质的引进会影响实验的准确性,因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实验或者定性实验等,对仪器的洁净程度的要求相对较低,只要洗刷干净,用不着要求不挂水珠,也没有必要用蒸馏水洗涤。为了避免有些污染难以洗去,要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净,养成一种用完即洗净的习惯。凡是洗净的仪器,决不能再用布或纸擦拭。否则,至少布或纸的纤维将会留在器壁上而沾污仪器。㈡沉淀垢迹的洗涤一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁,需要根据沉淀的性质选用合适的试剂,用化学方法除去。表6-1介绍了几种常见垢迹的处理方法表6-1常见垢迹的化学处理方法垢迹类别处理方法垢迹类别处理方法MnO2,Fe(OH)3或碱土金属的碳酸盐银、铜等难溶银盐盐酸(MnO2需用浓盐酸)硝酸一般用硫代硫酸盐,AgS可用热浓硝酸不溶于水及酸碱的有机物煤焦油KMnO4硫磺相应有机溶剂煮沸石灰水浓碱浸泡稀草酸溶液㈢洗涤液的配制1.铬酸洗涤液(简称洗液)将25克K2Cr2O7溶于50ml水中,冷却后向此溶液中慢慢加入浓硫酸至1000ml.2.碱性高锰酸碱洗涤液将4克高锰酸钾溶于5毫升水中,在加入95ml,10%的氢氧化钠溶液混合即得。㈣仪器的干燥仪器干燥的方法很多,但要根据具体情况,选用具体的方法:1.晾干不急用的仪器(或每次实验完毕后),将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器柜中或仪器架上任其自然干燥。2.烤干将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上,用小火烤干;试管可直接烤干,在烤干试管过程中,开始要将试管口向下倾斜,以免水滴倒流导致试管炸裂,火焰也不要集中于一个部位,先从底部开始加热,慢慢移至管口,反复数次直至无水滴,最后将管口向上将水汽赶干净。3.吹干利用电吹风吹干.4.烘干将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干(控温105℃左右),放入烘箱的仪器口朝上,或在烘箱下层放一瓷盘,接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与玻璃仪器一同干燥,玻璃塞也应分开干燥。5.有机溶剂快速干燥带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥,因此和一些急需用的仪器一样,采用有机溶剂快速干燥法干燥:将易挥发的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中,倾斜并转动仪器,使水与有机溶剂互溶,然后倒出,同样操作两次后,再用乙醚洗涤仪器后倒出,自然晾干或用电吹风吹干。(五)酒精喷灯的使用1、酒精喷灯的构造及使用方法酒精喷灯是金属制的。使用前,先在预热盆中注满酒精,然后点燃预热盆内的酒精,以加热金属灯管。待预热盆内酒精燃烧待尽时,开启开关,这时由于酒精在灼热的灯管内气化,并于来自气孔的空气混合,用火柴在灯管管口处点燃,即可得到高温火焰。调节开关螺丝,可以控制火焰的大小,向左加大火焰,向右减小火焰直至熄灭。注意,在开启开关、点燃之前,灯管必须充分灼烧,否则酒精在灯管内不全部气化,将有液态酒精由管口喷出,形成“火雨”,乃至会引起火灾。不用时,必须关好酒精储罐的开关,以免酒精泄漏,造成危险。酒精喷灯的构造如图3-1。图3-1酒精喷灯的构造1、灯管2、酒精喷灯开关3、预热盆4、灯座5、气孔6、橡皮管7、酒精8、储罐9、酒精储罐开关2、火焰的温度酒精喷灯的火焰温度通常可达700~1000℃,在酒精喷灯火焰中,各部分温度的高低如图3-2。(1)将铁丝网平放在无色火焰中,从火焰上部慢慢向下移动,注意铁丝网变成红热部分的面积和光亮程度变化。图3-2火焰结构图3-3火焰温度实验1、氧化焰2、还原焰3、焰心4、温度最高处(2)将厚卡纸用水浸湿后,使其一边向下,垂直穿过火焰,把火焰平均分成两部分,当纸片有焦灼的倾向时,取出纸片,观察纸片焦灼的情况。(3)取一根火柴,用大头针从火柴头下横穿过,把针架在灯管上,使火柴头露在外边,位于灯管的中心上方(图3-3)。然后将灯点燃,注意灯是否可以燃烧一段时间而火柴不致着火?根据实验(1)、(2)、(3)的结果,作出火焰各层温度高低的结论。3、火焰的性质用坩埚夹夹住一块铜片,使一边向下,竖直穿过火焰。观察铜片在各层火焰中表面的颜色。注意哪部分火焰有氧化作用(生成黑色氧化铜)?哪部分火焰有还原作用(恢复成光亮的金属铜)?根据上面实验作出火焰各层性质的结论。(六)玻璃操作1、玻璃管的切割和圆口将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上,左手按住要切割的部位(玻璃管的中部),右手用锉刀的棱边(也可用薄砂轮)在要切割的部位用力向前或向后锉一下(注意:只能朝一个方向锉,不可来回锉)。当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折,玻璃管即断为两节。玻璃管切割断面的边缘很锋利,易割破皮肤、衣物、胶管等。所以必须对其进行处理,具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45°角,断口放在火焰的外焰中灼烧,同时不断转动玻璃管,直至管口变为平滑,取出玻璃管放在石棉网上冷却。将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧,使其平滑,这一过程叫圆口。2、玻璃管的弯曲及拉伸进行玻璃管弯曲时,先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下,然后双手平握玻璃管,放在火焰中加热。受热长度约为3~5cm,加热时要缓慢而均匀地转动玻璃管,转动应朝一个方向进行,且双手距离应保持一定距离,以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。当玻璃管加热到发黄变软时,即可从火焰中取出,等1~2秒后,两手向上向里轻托,准确地弯成所需角度,如图3-4。图3-4玻璃管的弯曲图3-5塞子钻孔弯玻璃管时,若所需角度较小时,可分几次弯成。为防止弯曲处有缺陷,可用胶塞或手指堵住一端管口,在另一端适当吹气,使管径均匀。弯好后,应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。需分几次弯成的玻璃管,在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲,这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。拉伸玻璃管时,加热的方法与弯曲玻璃管时相同,不过,加热时间应稍长些,受热面积稍窄些,待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出,顺着水平方向向两边拉伸,同时均匀地转动玻璃管。拉至所需细度后,可以一手持玻璃管,使它竖直下垂一会儿,然后放平冷却,再按需要截断,并将断面圆口。用拉伸的玻璃管按上胶帽,即可制成滴管。3、玻璃棒的制作将长约40cm的玻璃棒在其中间部位用锉刀或砂轮截断,在火焰中圆口,即制得玻璃棒。(七)塞子的钻孔在塞子内需要插入玻璃管或温度计时,必须在塞子上钻孔。钻孔的工具是钻孔器,它是一组直径不等的金属管,一端有柄、另一端很锋利,用来钻孔。钻孔的步骤如下:1、塞子的选择塞子的大小应与仪器的口径相符,塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能高于本身的2/3。2、钻孔器的选择钻孔器应比玻璃管口径略粗,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后会收缩,使孔径变小。3、如图3-5,将塞子小的一端朝上,平放在木板上,左手持塞,右手握住钻孔器,钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上,朝一个方向旋转,同时用力向下压。注意,钻孔器应垂直于塞子,不能左右摆动,也不能倾斜,以免把孔钻穿。当钻至一半时,以反方向旋转,并向上拔,取出钻孔器。按同法在大头钻孔,注意要对准小的那端孔位。直到两端的圆孔贯穿为止。拔出钻孔器,将钻孔器中的橡皮取出。钻孔后,检查孔道是否合适,若玻璃管轻松的插入圆孔,说明孔过大,孔和玻璃管间密封不严,塞子不能使用;若塞孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。4、玻璃管插入橡胶塞的方法用水或甘油把玻璃管润湿后,用布包住玻璃管,然后用手握住玻璃管的前端,把玻璃管慢慢旋入塞孔内。注意,用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远,防止,玻璃管折断,刺伤手。实验二、分析天平的使用一、分析天平的使用规则分析天平有其特定的计量性能,为了保证分析天平的精度,获得准确的称量结果,应严格遵守分析天平的使用规则。1、开关天平侧门,取放被称物、加减砝码或圈码时,动作应轻、缓、稳。避免用力过大,损坏天平部件。2、样品不能直接放在秤盘上称量。吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量,以免腐蚀天平部件。3、不能将过热或过冷的物体放在天平内称量,应使物体的温度与天平室内温度一致后,方可称量。4、被称物及砝码应放在秤盘正中。称量重量不得超过天平的最大载荷。5、保持砝码的清洁和完整,砝码除了放在砝码盒内或使用时放在秤盘上外,不得放在其他任何地方。6、开启天平后,绝对不能在天平上取放被称物,加减砝码或圈码,以免吊耳脱落、横梁倾斜、玛瑙刀口损坏。7、调整零点、记录称量读数后,应随即关闭天平。8、称量完毕,应将大平复原。二、分析天平的称量方法使用分析天平称量,可根据被称物的不同性质,采用相应的称量方法。常用的称量方法有直接称量法、固定量称量法及减量称量法。1、直接称量法直接称量法适用于称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的整块固体试样。调整天平零点后,将被称物放在秤盘上,直接称量其重量。称量时不得用手直接取放被称物,可戴干净的手套。用纸条包住或用镊子取放。2、固定称量法(增量法)当需要称取某一准确重量的试样时,可用增量法称量。用金属镊子将清洁干燥的容器(如小烧杯,小表面皿等)放到秤盘上,准确称其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