高中化学实验解题指导(四)

四、基础有机化学实验高中化学实验解题指导1基础有机化学实验四、基础有机化学实验1、认识基本仪器及用途（1）反应容器高中化学实验解题指导2三颈瓶两颈瓶烧瓶标准接头蒸馏接头克氏蒸馏接头弯头四、基础有机化学实验1、认识基本仪器及用途（2）加料仪器高中化学实验解题指导3滴液漏斗恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗球形滴液漏斗四、基础有机化学实验1、认识基本仪器及用途（3）回流仪器高中化学实验解题指导4球形冷凝管蛇形冷凝管刺形分馏头分流柱分水器四、基础有机化学实验1、认识基本仪器及用途（4）冷凝仪器高中化学实验解题指导5空气冷凝管直形冷凝管四、基础有机化学实验1、认识基本仪器及用途（5）接收与收集仪器高中化学实验解题指导6弯形接收管真空接收管锥形瓶具支锥形瓶四、基础有机化学实验2、认识基本装置及用途（1）回流装置高中化学实验解题指导7简单回流装置防潮回流装置带吸收尾气回流装置带分水器回流装置四、基础有机化学实验2、认识基本组装仪器（1）回流装置高中化学实验解题指导8带有滴加装置的回流装置四、基础有机化学实验2、认识基本组装仪器（2）蒸馏装置高中化学实验解题指导9四、基础有机化学实验2、认识基本组装仪器（2）蒸流装置（水蒸气蒸馏）高中化学实验解题指导10四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（1）仔细审题，注意题中某些物质的“特殊”性质，如易挥发、易升华，易分解，易氧化，易水解（2）注意实验条件的控制，如温度，温度不同，可能发生副反应，如醇的消去反应；易氧化应在无氧环境中进行，易水解应在无水环境中进行。（3）分析题给的相关物质的理化性质，判断该物质在常温下的聚集状态，锁定分离提纯的方法。高中化学实验解题指导11物质熔点沸点密度溶解度××…℃…℃…g/L溶/微溶/难溶四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路Ⅰ.熔沸点：锁定分离提纯方法聚集态：固态、液态、气态Ⅱ.密度：分析有机物是在上层还是在下层（如搞不清楚，可以往分液漏斗中加入一定量的水，量有增加的是水层，无变化的是有几层）Ⅲ.溶解度：选择除杂试剂的依据高中化学实验解题指导12目标产物为液态：蒸馏目标产物为固态：重结晶（有机物的重结晶以有机试剂作为溶剂）沸点低：边反应边蒸馏沸点高：最后生成物在反应器中四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（4）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式①有机反应特点：a.一般不能完全进行，有反应物剩余一般增加一种反应物（一般为反应物中沸点较低易挥发的物质）的量或控制滴加速率以增大另一反应物的转化率或利用率，提高产率等b.有机反应副反应较多，除了生成目标产物外，还可能有其他副产品c.温度不同，可能发生不同的反应，考虑副反应d.有机反应中经常需要加入催化剂，反应完成后残留在反应器中高中化学实验解题指导13四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（4）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式②注意有浓H2SO4参加的反应，考虑浓硫酸的特殊性a.强氧化性；b.脱水性→炭化，产生杂质气体，如SO2、CO2等c.温度不同，发生不同的反应，如乙醇170℃脱水，140℃生成醚高中化学实验解题指导14四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（5）装置①制备装置：A.温度计：深入液面以下，但不能接触容器底部。B.加沸石：防暴沸，忘加时，不能直接加入，应待冷却至室温后补加。C.恒压漏斗：平衡内外压强，使液体容易滴下；控制滴加速率。D.液体滴加顺序Ⅰ.防止飞溅：如：制备乙酸乙酯，顺序：乙醇、浓硫酸、乙酸。Ⅱ.防挥发过多而损失，如：制备溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴挥发少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物)Ⅲ.防止反应过于剧烈(一般为放热反应)E.无水环境：催化剂或产品在有水时易水解等，需在无水条件；如FeBr3、RMgBr试剂高中化学实验解题指导15四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（5）装置②蒸馏装置（边反应边蒸馏或物质提纯）A.温度计：温度计水银球上边沿与直管口下边沿齐平B.冷凝管：下进上出，可用直形冷凝管和空气冷凝管(当目标物质的沸点高于140℃时用空气冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管高中化学实验解题指导16四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（6）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”①除杂：A.除去剩余反应物、催化剂、副产物（涉及杂质、目标产物的溶解度等，如水溶性；或与杂质发生反应）B.除去上述A中新加入的物质……C.除水高中化学实验解题指导17目标产物为液态：MgSO4、CaCl2等目标产物为固态：自然晾干、加热脱水等经常采用乙醇、丙酮等易挥发有机溶剂洗涤粗产品，使晶体更易干燥四、基础有机化学实验3、有机化学解题思路（3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”②纯化：高中化学实验解题指导18目标产物为液态：蒸馏目标产物为固态：重结晶2014全国·大纲卷(29)一般步骤：除杂试剂1→除杂试剂2……→干燥剂→过滤→蒸馏一般步骤：过滤（抽滤、趁热过滤、真空过滤等）→合适的溶剂洗涤（如水，乙醇，乙醇-水溶液，母液等）→干燥（自然晾干，烘干等））四、基础有机化学实验1、(2013江苏卷·21(B))3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：高中化学实验解题指导19物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g·cm-3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33~36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水四、基础有机化学实验（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的_______。②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_______（填“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是_____________________。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_____________，再____________。高中化学实验解题指导20纯化分析馏分：甲醇四、基础有机化学实验高中化学实验解题指导21粗产品：间苯三酚、甲醇、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl蒸馏：64.7℃残留液：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl加乙醚，萃取有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2O、HCl水层：H2O、HCl饱和NaHCO3、除HCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaHCO3、H2O水层：H2O、NaHCO3、NaCl饱和NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaCl、NaHCO3、H2O水层：H2O、NaHCO3、NaClH2O水层：H2O、NaHCO3、NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2Odcab四、基础有机化学实验[答案](1)蒸馏；检漏；上(2)除去HCl；除去少量NaHCO3，且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管；关闭抽气泵高中化学实验解题指导22四、基础有机化学实验2、(2013新课标1卷·26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环乙烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：高中化学实验解题指导23物质相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶解性环己醇1000.791564.7微溶于水环己烯820.713834.5难溶于水四、基础有机化学实验合成反应：在a中加入20g环乙醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环乙烯10g。高中化学实验解题指导24四、基础有机化学实验（1）装置b的名称是________________。（2）加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。A．立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_____________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____________。高中化学实验解题指导25四、基础有机化学实验（6）在环乙烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________（填正确答案标号）。A．圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器（7）本实验所得到的环乙烯产率是________（填正确答案标号）。A.41%B.50%C.61%D.70%高中化学实验解题指导26纯化分析水层：Na2SO4、Na2CO3、H2O四、基础有机化学实验高中化学实验解题指导27粗产品：环己烯、H2SO4、H2O5%Na3CO3有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4水层：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、过滤有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4滤渣：CaCl2·6H2O蒸馏产品：环己烯四、基础有机化学实验[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸；B(3)(4)检漏；上口倒出(5)干燥（或除水除醇）(6)CD(7)C高中化学实验解题指导28四、基础有机化学实验3、(2013新课标2卷·26)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生反应：高中化学实验解题指导29四、基础有机化学实验反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。高中化学实验解题指导30沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶四、基础有机化学实验(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_____________________________________________________。(2)加入沸石的作用是_______。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________________________________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是______________，D仪器的名称是______________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在__层（“上”或“下”）(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是___________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为%。高中化学实验解题指导31纯化分析水层：Na2SO4、Na2CO3、H2O四、基础有机化学实验高中化学实验解题指导32蒸馏得粗产品：正丁醛、H2SO4、H2O5%Na3CO3有机层：正