14--磁化率

2020/2/121磁化率的测定三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室2020/2/1221.实验目的测定顺磁性物质的磁化率，计算摩尔磁化率并估算不成对电子数掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法了解磁化率数据对推断未成对电子数和配位键类型的作用2020/2/1232.实验原理磁化率物质置于磁场H中感应产生一个附加磁场H‘，该物质内部的磁场强度B为B＝H＋H’＝H＋4kHk为物质的体积磁化率。常用摩尔磁化率来表示物质的磁性质XM＝Mk/2020/2/124k0的物质为顺磁性物质；k0的物质称为反磁性物质；少数物质的k与外磁场的H有关，它随外磁场的增加而急剧增强，并且往往由剩磁现象，这类物质称为铁磁性物质。根据k的特点可以把物质分为三类：2020/2/125当原子、离子或分子的两个自旋状态电子数不相等，即有为成对电子时，该物质具有永久磁矩。反之，则无永久磁矩。具有永久磁矩的原子、离子或分子，在外磁场下其永久磁矩会顺着外磁场方向同向排列，表现顺磁性。同时它内部电子轨道运动有感应的磁矩，其方向与外磁场相反，表现出磁性。无永久磁矩的原子、离子或分子则只有反磁性。分子磁矩与磁化率2020/2/126XM＝X顺＋X反对于顺磁性物质，只有当|X顺|X反时，近似得XM＝X顺；对于反磁性物质，则只有X反，故XM＝X顺。摩尔磁化率X顺和分子永久磁矩m间的关系为22LL33mmXXkTkT顺顺＝或2020/2/127分子磁矩和未成对电子数mBμ=n(n+2)μ其中B为波尔磁子1-24TJ10274.94eBmeh(1)(2)2020/2/128摩尔磁化率的测定采用古埃磁天平测定物质的XM，如图2020/2/129将盛有样品的样品管悬挂在两磁极的中间，是样品管底部处于两极的中心，即磁场最强处。这样圆柱形样品就处于一不均匀磁场中心。作用在样品上的力为f＝1/2kH2AH为磁场中心磁场强度，A为样品横截面积2020/2/1210对于顺磁性物质，会有一个力把样品拉入磁场，f指向磁场强度最强的方向。反磁性物质会有一个力把样品推出磁场，f指向磁场强度最弱的方向。当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设W为样品管置于磁场内外称量的质量差，22()MWWghMXHW空管＋样品空管样品样品－(3)2020/2/1211H可由已知摩尔磁化率的莫尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]标定，莫尔盐的摩尔磁化率XM与温度T（绝对温度）的关系为XM＝[9500/(T+1)]×4×10-9m3·mol-1(4)在相同条件下测定样品可得,,MMWWXXMWW样品标样品标样品标样品(5)2020/2/1212配合物结构的判定由磁矩的测定可以判别化合物是共价配键或电价配键2020/2/12133.实验步骤读取室温及大气压。将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中，套上保护套，调解特斯拉计为0。除下保护套，把探头垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节“调压旋钮”，使电流增大至特斯拉计上显示“0.3”T，调节探头，使处于磁场强度最大位置，然后垂直向上拉探头，找到刚使H0＝0的位置，这也就是样品管内应装样品的高度。关闭电源前，应将调压旋钮调至特斯拉计为0。2020/2/1214用已知XM的莫尔盐标定磁场强度。先将干燥清洁的空样品管挂在天平托盘下的挂钩上，调节样品管位置，使样品管底部处于磁场中心处（不能与磁极接触，并与探头有合适的距离）。先在磁场为零时，称取空样品管质量W管，后称取处在磁场中的质量W管’。2020/2/1215取下样品管，装入莫尔盐，边加样边振动并用玻棒压紧，使样品装填均匀紧密，约12cm高。准确量取样品层高h，同样称取已装样的样品管在无磁场和有磁场时的质量W管＋样品及W管＋样品’。2020/2/1216同法操作称取空管的W管及W管’，再测定装入FeSO4·7H2O等各种样品的质量W管＋样品及W管＋样品’。实验完毕，将试样倒入回收瓶，洗净样品管。2020/2/1217注意事项开机前检查所有的开关是否都在关的位置上。装填样品（先研细）应紧密、均匀，每加入约1cm高样品，应振动并用玻棒压紧样品层。放入磁场中的样品管底部应处于磁场中心位置，称量中样品管不应与磁极发生摩擦。称量时应等样品管静止后载开启天平称量，挂取样品管时动作应轻，避免天平受损。2020/2/12184.数据记录和处理按下式计算各项W管=W管’－W管W管＋样品＝W管+样品’－W管＋样品W样品＝W管＋样品－W管W样品＝W管＋样品－W管2020/2/1219由莫尔盐的测定数据按(4)和(3)计算磁场强度H(T)由式(5)、(1)和(2)计算各样品的XM、m和n值。并将各项计算结果列于表中由未成对电子数n，讨论各配合物的配键类型2020/2/12205.思考题为什么样品装入后试管时要填实并保证一定高度？为什么可以通过测量样品的质量就可以知道物质的磁化率？