酸化室内评价方法

酸液及添加剂室内评价技术主讲：陈冀嵋概述酸化是油气井投产、增产的主要技术措施之一，酸化室内试验是实施酸化工艺的重要技术保障。酸化室内试验研究就是从基础着手，优选酸液体系和酸化工艺，它比直接在现场实施酸化试验来选择酸液体系和酸化工艺要全面、准确、省时、低耗（低成本）。因此，针对具体的油气层，酸化作业前开展酸化室内试验研究，用具体的储层岩石、流体来模拟储层条件下开展酸化试验，可以较为方便准确地弄清酸岩反应机理，优选酸液配方体系和酸化工艺。1.酸液对岩石的溶蚀性试验2.酸液的配伍性试验3.酸液的破乳性试验4.酸液表面张力测定试验5.铁离子稳定剂评价试验酸化室内试验主要包括6.防膨剂评价试验7.酸液缓速性能评价试验8.酸化缓蚀性能评价试验9.酸渣含量测定试验10.速敏性评价试验11.水敏性评价试验12.盐敏性评价试验13.碱敏性评价试验14.酸敏性评价试验15.砂岩酸化效果试验16.酸岩反应动力学试验17.旋转沉砂试验18.前置液酸压酸液指进试验%1001WWRc试验方法：将岩芯捣碎碾磨过100目筛，制成岩粉烘干。称取一定量岩粉（如5g左右），置于反应器皿中，取一定量（如50ml）的不同浓度的酸液，分别加入盛岩粉的反应器皿中，与岩粉过量反应2-4小时，反应过程中搅拌2次。将反应后的酸液，用定量滤纸过滤，将未溶蚀的残渣在约100℃左右条件下烘干，取出烘干后的岩样，放入干燥器冷却后称重。根据溶蚀前后样品的重量计算酸对岩芯的溶蚀率：一、酸液对岩石的溶蚀性试验述筛选酸液类型及浓度试验方法：配制不同配方酸液并与地层水混合，在室温及高温（根据储层温度确定）条件下，静置4小时，观察配方酸液的变化情况，记录酸液透明度、分层、沉淀等现象。二、酸液的配伍性试验从配伍性角度筛选酸液添加剂试验方法：将一定量原油与相同量的配方酸液混合，在高转速下搅拌一定时间，形成乳状液，然后放入一定温度的的恒温水浴中观察、记录2小时的破乳情况，由破乳量（酸液量）的多少衡量酸液及各种表面活性剂的破乳率。破乳率（）由下式计算确定：%100酸油混合总量破乳量三、酸液的破乳性试验考察表面活性剂破乳性能四、酸液表面张力测定试验试验仪器：JZHY—180界面张力仪。试验方法：在不同的酸液中分别加入不同的表面活性剂，测定各鲜酸的表面张力，同时，用配好的相同酸液，分别加入捣碎碾磨后过60目筛的实际储层岩粉，将其与配方酸液反应制成残酸，测定各残酸的表面张力。每种酸液测定3次，取平均值。评价表面活性剂的助排性能五、铁离子稳定剂评价试验试验仪器：722型分光光度计，PHS—2型酸度计试验方法：邻菲罗啉法先配制总铁量为100ppm的标准铁，用该标准铁作出各种比色皿的吸光度与铁含量的标准曲线，求出标准曲线的斜率m。吸光度铁浓度mm=吸光度/铁浓度将岩粉加入酸液中反应生成残酸，测定残酸液pH值在0.5-1.0和pH=3.5时的吸光度，计算出该岩粉的总铁含量。取出一定量的残酸滤液，加入铁离子稳定剂，测定该滤液在pH=0.5-1.0和pH=3.5时的吸光度。计算出铁含量。与未加铁离子稳定剂时的铁含量比较。评价铁离子稳定剂性能六、防膨剂评价试验试验仪器：WZ—1型页岩膨胀仪试验方法：将实际产层岩芯捣碎，研磨过100目筛制成岩粉，在105℃左右下鼓风干燥4小时，然后取出试样置于干燥器中冷却，称取50克岩粉，在岩样成型机上制成5810mm的圆饼，放于WZ—1型膨胀仪中，分别测定淡水和加有防膨剂的水溶液对岩粉的2小时膨胀率和24小时的终膨胀率。评价防膨剂的防膨性能七、酸液缓速性能评价试验试验方法：分为静态和动态两种。将碳酸盐岩芯钻成直径5cm的园柱，在切片机上切成的约1cm厚的岩盘，烘干。用环氧树脂将岩盘封好，保留一个端面与酸液反应，将岩盘置于反应釜中，将酸液样品注入反应釜（动态试验时启动搅拌器），记录酸岩反应时间，测定酸液浓度变化，将数据进行处理，酸岩反应速度按下式计算。))((SVtCJ评价酸液或缓速剂的缓速性能酸液缓速性能评价试验就是测定配方酸和空白酸与岩石的反应速度，对比两种酸液与岩石反应速度的大小，从而求得酸液的缓速率。%100空白酸反应速度配方酸反应速度空白酸反应速度缓速率八、酸化缓蚀性能评价试验1．动态腐蚀速度评价方法温度(℃)压力(MPa)转速(r/min)盐酸浓度(%)作用时间(h)60-907.8456018.0-28.0491-18015.0-28.0181-20015.0-20.0表8.1高温高压动态腐蚀速度条件(1)试验仪器：高温高压动态腐蚀速度装置(2)试验条件：见表8.1评价缓蚀剂的缓蚀性能(3)试片的准备试片材料：N-80石油专用管材。试片加工：50103mm试片处理：试片先用丙酮或石油醚清洗去除油污，然后放入无水乙醇中浸泡脱水1分钟。洗涤过程用镊子夹持进行。洗涤后必须用冷风吹干，储存在玻璃干燥器内备用。(4)试验程序1）取出已准备好的三片试片，记录编号，用游标卡尺（0.02mm）逐片测量表面积S1，S2，S3并记录；用分析天平称量试片的质量m1，m2，m3，称准至0.1mg，并记录数据。2）按试验要求的盐酸浓度，用分析纯盐酸和蒸馏水配制。用酸碱滴定法测定浓度，误差不超过±0.023）打开电源开关，并将温控器调到规定温度，开始升温。4）将已准备好的盐酸溶液预热到40℃，按每平方厘米接触面积15ml的用酸量，由量筒量取适量酸液倒入高压釜内，恒温15min。将试片挂在挂片器上，缓慢把上部组件（包括搅拌棒和试片）置于高压釜上，拧紧上盖，接好管线，记录试验开始时间t0并记录。5）打开马达的电源开关，起动搅拌器，并调到60转/min。打开高压氮气源阀门，调节气压调节阀，使高压釜内压力升至7.8450MPa，并保持至结束ta。6）切断电源，打开卸压阀，放掉釜内压力和残液，并立即用清水或氮气协助清洗高压釜。小心打开高压釜上盖，取出试片，将清洗过的高压釜和零部件擦干涂油保护。对试片变化情况进行详细描述，并记录。7）用毛刷、去污粉和清水刷洗试片表面，干净后用丙酮或石油醚清洗，然后放入无水乙醇中浸泡脱水1min，取出用冷风吹干，放在玻璃干燥器干燥15min后用分析天平称量（称准至0.1mg）试片质量分别记为m1’m2’m3’，并记录。(5)结果的计算平均腐蚀速度（Vf）tSmVf试片平均腐蚀量（m）3)()()(332211mmmmmmm试片平均表面积（S）3321SSSS2．腐蚀速度评价指标表8.2动态腐蚀速度评价指标温度℃压力MPa反应时间h缓蚀剂用量%盐酸浓度%腐蚀速度g/（m2·h）607.845040.3~1.015.02~528.05~10901.0~2.015.05~1028.010~20九、酸渣含量测定试验试验方法：将一定量原油（如30ml）与相同量配方酸液混合，在高温（根据储层温度确定）下进行反应，每隔10分钟搅拌一次，反应3小时后取出样品，用定量滤纸过滤液体，并用汽油清洗干净。将过滤后的物质烘干，置于干燥器中，冷却后称重。与不加酸时相同质量原油的残渣量进行比较，分析酸与原油作用后酸渣量的大小。十、速敏性评价试验试验方法：（1）岩心抽真空，饱和地层水或煤油，浸泡20小时。（2）试验流量依次为0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0ml/min。（3）在每一流量下，测定岩心的渗透率。要求每10分钟测量一个点，直至连续三点的渗透率相对误差小于1%后再改换下一流量进行测定。十一、水敏性评价试验首先用地层水测出岩心的渗透率Kf，然后用次地层水（降低一半矿化度的地层水）测岩心渗透率Ksf，最后用纯水测得岩心渗透率为Kw。用Kw/Kf值便可确定岩心水敏性程度大小，其评价标准为：Kw/Kf0.30.3~0.70.7水敏性程度强中弱试验方法：（1）岩心抽真空，饱和地层水，并浸泡40小时；（2）测地层水渗透率Kf；（3）用次地层水驱替10~15倍岩心孔隙体积，浸泡20小时；（4）测次地层水渗透率Ksf；（5）用纯水驱替15~20倍岩心孔隙体积，浸泡20小时；（6）测纯水渗透率。试验方法（1）岩心抽真空饱和地层水，并浸泡40小时；（2）测地层水渗透率；（3）用高（低）一级矿化度地层水驱替10~15倍岩心孔隙体积，浸泡20小时；（4）用改变矿化度后的地层水测岩心渗透率；（5）重复3、4步，直到做完所有矿化度等级的盐水。十二、盐敏性评价试验公式%100%100地层水渗透率各种矿化度盐水渗透率地层水渗透率渗透率损害程度试验方法：十三、碱敏性评价试验（1）岩心抽真空饱和地层水，浸泡40小时；（2）测地层水渗透率；（3）用高一级pH值的盐水驱替10~15倍岩心孔隙体积，并浸泡20小时；（4）用改变pH值的盐水测岩心渗透率；（5）重复3、4步，直至做完所有不同的pH值盐水。%100%地层水渗透率值盐水的渗透率不同地层水渗透率渗透率损害程度pH十四、酸敏性评价试验试验方法：（1）试验时用地层水正向驱替测出岩心正向渗透率Kf；（2）将0.5~1PV体积酸液反向注入岩心，关闭2小时；（3）最后正向注入地层水，排出残酸，同时测定岩心注酸后的渗透率KL，当流量稳定时停止。%100fLfdKKKR十五、砂岩酸化效果试验1．岩样制备2．酸化效果试验方法钻取直径为2.5cm，长度2.5～5cm的柱状岩芯，端面磨平，并对岩芯编号作好记录。试验仪器：多用途分流酸化试验装置泡沫储罐暂堵剂搅拌器21345微机控制部分612bp1316N219bp15N218bp14N217bp气源N2单向阀897N21011图1多用途分流酸化试验装置流程图试验方法：在一定温度、压力下，用选定的驱替液按一定顺序注入岩芯，测定岩芯渗透率的变化，分析酸化效果。11110tPALVK数据处理岩芯渗透率按下式计算：Φ/VVPV1以孔隙体积倍数表示的累积注入液量：流动曲线0.00.51.01.52.00306090120150180210240累积孔隙体积，PVK/K0前置液处理液后置液反后置液反基液基液酸化效果试验曲线十六、酸岩反应动力学试验试验内容：1．确定酸岩反应动力学方程试验2．变转速试验3．确定酸岩反应活化能试验试验仪器：酸岩反应试验装置微机控制系统测速装置直流电机磁力传动加热装置反应釜压力源岩芯储酸罐图2酸岩反应试验装置流程图试验方法：1．首先用稀酸液（约2%）清洗储酸罐，反应釜及管线阀门，然后用清水清洗一遍，排去污水后用高压氮气冲刷干净，关好取样、放酸、排酸阀门。2．将配好的酸液（约1升）注入储酸罐内，将粘好的岩盘置到反应釜内转轴上并旋紧，然后将储酸罐及反应釜系统充以高压氮气至试验预定的压力。3．通过微机设定试验温度，将储酸罐及反应釜系统进行加热至预定温度。4．温度到达后，恒温半个小时，设定试验转速及反应时间，启动电机使电机按预定的第一个转速恒速旋转。5．在温度、压力转速均恒定后，打开取样阀1，取出进口（反应前）酸样，然后开启放酸阀，通过观察窗，确定酸液与岩石反应面接触瞬时，启动微机试验开始按钮，开始记录反应时间。6．按设定的反应时间取样，微机将改变岩盘转速，测定下一个点。7．试验完毕，排出余酸，清洗储酸罐，反应釜及管线阀门，同时测定各点浓度，计算各测点物流量，氢离子有效传质系数及反应动力学参数，列成数据表。试验数据处理：1．计算各测点的反应速度Rr.)sec/)((2cmmolHClSVtcRr2．计算各测点的氢离子有效传质系数De值2/32/16/13)1061.1(oeCJD3．确定各组酸液的反应动力学方程mKCRr4．反应活化能Ea的确定RTEaoeKK十七、旋转沉砂试验试验方法1．配制压裂液，测定压裂液的粘度，选择支撑剂的类型，测定支撑剂的粒径。2．接通微机控制部分电源，运行几分钟后，将录音机储存的驱动程序调入计算机内，调入方法为，开机后屏幕显示READY，输入CLOAD命令，按下录音机PLAY键，按键盘回车键，