白酒分析与检验

《白酒分析与检验》白酒分析与检验朱玉洁2012年5月《白酒分析与检验》课程定位《白酒分析与检验》是生物技术及应用专业的一门专业核心课。本课程是研究白酒组成成分的检测方法及有关理论，进而评定白酒品质的一门技术性学科。本课程的任务是：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对白酒工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。《白酒分析与检验》课程考核60分平时成绩：30分小组讲课20分考勤10分课堂表现40分期末考试不少于15分钟PPT质量讲授表现《白酒分析与检验》讲授提纲二基础知识三原料检验四半成品检验五成品检验六白酒中的微量成分一绪论《白酒分析与检验》第一章绪论一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法1．主要内容（1）感官检验（2）理化检验（3）微生物检验《白酒分析与检验》一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法2．作用（1）保证原料质量（2）掌握生产过程情况和决定工艺条件（3）控制产品质量（4）进行经济核算的依据（5）进行科学研究工作的手段《白酒分析与检验》一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法3．主要方法（1）感官检验法（2）物理分析法（3）化学分析法（4）仪器分析法（5）微生物检验法《白酒分析与检验》二、白酒生产分析检验的一般步骤取样或样品的采集取样或样品的采集取样或样品的采集样品的处理样品的分析检测分析结果的记录与处理《白酒分析与检验》二、白酒生产分析检验的一般步骤1．样品的采集原则：代表性关键：均匀数量：能反映该食品的卫生质量满足检验项目对试样量的需要，一式三份供检验、复验与备查用或仲裁，每一份不少于0.5kg。《白酒分析与检验》采样一般步骤：（1）原始样的采集（2）原始样的混合（3）缩分原始样至需要的量《白酒分析与检验》固体原料及酒醅的取样瓶装酒的取样液体酒样的取样《白酒分析与检验》采样后的工作：采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品，不得接受检验。《白酒分析与检验》感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。《白酒分析与检验》2．样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检测前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物性质的差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分解除去，从而使分析测定得到理想的结果。二、白酒生产分析检验的一般步骤目的《白酒分析与检验》2．样品的处理（1）溶剂萃取法（2）有机质的破坏：干法灰化、湿法消化（3）蒸馏法（4）盐析法（5）化学分离法（6）澄清和脱色（7）色层分离法（8）浓缩二、白酒生产分析检验的一般步骤方法《白酒分析与检验》凝胶层析又称为凝胶过滤，分子排阻层析，分子筛层析等。是指以各种多孔凝胶为固定相，利用流动相中所含各种组分的相对分子质量不同而达到物质分离的一种层析技术。凝胶层析柱中装有多孔凝胶，当含有各种组分的混合溶液流经凝胶层析柱时，大分子物质由于分子直径大，不能进入凝胶的微孔，只能分布于凝胶颗粒的间隙中，以较快的速度流过凝胶柱。较小的分子能进入凝胶的微孔内，不断地进出于一个个颗粒的微孔内外，这就使小分子物质向下移动的速度比大分子的速度慢，从而使混合溶液中各组分按照相对分子质量由大到小的顺序先后流出层析柱，而达到分离的目的。《白酒分析与检验》检测方法感官检验物理分析化学分析仪器分析微生物检验二、白酒生产分析检验的一般步骤3．样品的分析检测《白酒分析与检验》4．分析结果的记录与处理（1）对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。（2）样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。二、白酒生产分析检验的一般步骤《白酒分析与检验》三、白酒生产分析检验的有关要求1．检验方法的一般要求（1）称取（2）准确称取（3）恒重（4）量取（5）吸取（6）空白试验《白酒分析与检验》三、白酒生产分析检验的有关要求2．试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法检验方法中的水，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。《白酒分析与检验》三、白酒生产分析检验的有关要求溶液浓度表示方法主要有：（1）以标准浓度（即摩尔浓度）表示，mol/L。（2）以比例浓度表示：1＋1、4＋2＋1。（3）以百分比浓度表示：%(m/m)、%(m/V)或%(V/V)。《白酒分析与检验》三、白酒生产分析检验的有关要求3．配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。《白酒分析与检验》三、白酒生产分析检验的有关要求4．检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器，一般实验室仪器不再列入。检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致，数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化检验实验室，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。《白酒分析与检验》第二章白酒生产分析与检验基础知识第一节常用玻璃器皿的使用一、容量瓶的使用：见视频二、移液管的使用：见视频《白酒分析与检验》三、滴定管的使用种类：酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管：下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。碱式滴定管：下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液。碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液，凡能与橡皮起作用的溶液均不能使用碱式滴定管。《白酒分析与检验》1．使用前的准备①洗涤②试漏③装溶液2．滴定3．读数4．滴定操作注意事项《白酒分析与检验》第二节溶液的配制一、溶液浓度的表示方法表示溶液浓度大小的物理量有物质的量浓度、质量分数、滴定度等。1.物质的量浓度单位体积溶液中所含溶质的物质的量。物质B的物质的量浓度，用符号c表示。《白酒分析与检验》2.物质的质量分数3.滴定度滴定度是指每克标准溶液可滴定的或相当于可滴定的物质的质量，符号T（B/A），A为滴定剂，B为被测物质，单位为g/mL或mg/mL。也可以用每毫升标准溶液中所含溶质的克数来表示，记为T（M)。《白酒分析与检验》二、溶液的配制1.一般溶液的配制2.标准溶液的配制方法（1）直接配制法（2）间接配制法先配近似浓度的溶液再标定的方法。具体方法是粗略地称取一定量物质或量取一定体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，然后用基准物或另一种物质的标准溶液通过滴定的方法来确定它的准确浓度。这种确定浓度的操作称为标定。《白酒分析与检验》第三节白酒产品分析的基本方法一、滴定分析法1.滴定分析法的原理2.滴定分析法的分类（1）根据滴定方式的不同，滴定分析法可以分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法。（2）根据所利用的化学反应类型的不同，滴定分析法可以分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法和氧化还原滴定法等。《白酒分析与检验》二、称量分析法称量分析法是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种方法。在称量分析中，一般是将被测组分从试样中分离出来，经过处理然后称量，由称得的质量计算被测组分的含量。《白酒分析与检验》三、紫外-可见分光光度法：铅、甲醇四、原子吸收分光光度分析法：铅五、气相色谱分析法：己酸乙酯、乳酸乙酯乙酸乙酯、丁酸乙酯六、高效液相色谱分析法《白酒分析与检验》第三章原料分析一、取样二、内容1．感官检验2．夹杂物（砂石率）测定3．水分测定（烘烤法）4．粗淀粉测定三、曲酒酿造的原、辅材料及其成分四、曲酒酿造中对原料和辅料的要求五、淀粉的种类及其差异六、原料中的主要成分在曲酒酿造中的作用《白酒分析与检验》二、蒸馏酒卫生标准（GB2757-1981）第五章白酒成品的检验第一节浓香型白酒的质量指标及卫生指标一、浓香型白酒的质量指标浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006项目指标甲醇/（g/L）≤谷类为原料0.40杂醇油/（g/L）≤谷类为原料1.5铅/（mg/L,以Pb计）≤1.0《白酒分析与检验》第二节感官鉴别白酒的基本方法白酒的香型？1.色泽透明度鉴别2.香气鉴别3.滋味鉴别4.酒度鉴别《白酒分析与检验》第三节浓香型白酒的理化指标的检验一、酒精度——酒精计法1．原理用酒精比重计直接读取温度和酒精计的示值,然后,查GB10345.1中的附录B“酒精计温度、酒精度(乙醇含量)换算表”,换算成20℃时的酒精度。2．试验方法2.1仪器酒精比重计(精度为0.1度)。《白酒分析与检验》2.2试验程序3.结果的允许差同一样品的两次测定值之差,不得超过0.2%(V/V),保留一位小数,报告其结果。《白酒分析与检验》二、固形物1．原理白酒经蒸发、烘干后,不挥发性物质残留于皿中,用称量法测定。2．试验方法吸取酒样50.0mL,注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内,置于蒸馏水沸水浴上,蒸发至干,然后将蒸发皿放入100～105℃烘箱内烘干2h,取出,置于干燥器内30min,称量,然后,再放入100～105℃烘箱内烘干1h,取出,置于干燥器内30min,称量。反复上述操作,直至恒重。《白酒分析与检验》3．计算式中:X——酒样中固形物,g/L;m——固形物和蒸发皿的质量,g;m1——蒸发皿的质量,g;50.0——取样体积,mL。4．结果的允许差同一样品两次测定值之差,不得超过0.004g/L,保留两位小数,报告其结果。10000.501mmX《白酒分析与检验》三、总酸1．原理白酒中有机酸以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O《白酒分析与检验》2．试验方法（1）试剂①1%酚酞指示液:称取酚酞1.0g,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。②0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。《白酒分析与检验》（2）试验程序准确吸取酒样50.00mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴;以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。《白酒分析与检验》（3）计算式中:X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0.060150.0——取样体积,mL。10000.500601.0VCX《白酒分析与检验》四、总酯第1法：中和滴定法1．原理先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定。2．试验方法（1）试剂①1%酚酞指示液②0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。③0.1mol/L硫酸标准溶液。《白酒分析与检验》（2）仪器全玻璃回流装置250mL。（3）试验程序吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.0mL,若酒样总酯含量高时,可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。《白酒分析与检验》（4）计算10000.50088.020.251VCCX第2法：气相色谱法（用气相色谱仪）《