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相转移法制备银纳米粒子及其表征一、实验目的：1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的原理；2．了解液相法低温制备银纳米粒子和相转移法制备油溶性银纳米粒子的基本方法；3．探究催化剂对相转移的影响。二、实验原理：纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1~100）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特的物理和化学性能。本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH→4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑，然后相转移法制备油溶性银纳米粒子，通过改变乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷中。银纳米粒子在紫外可见光范围可产生吸收，故可通过紫外-可见吸收光谱测定银纳米粒子的含量；采用TEM可检测银纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。三、仪器和试剂：1．仪器：透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，分析天平，电磁加热搅拌器，棕色酸式滴定管，表面皿，培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Formva膜铜网，碳膜铜网。2．试剂：硝酸银(A.R.)，氢氧化钠(A.R.)，硼氢化钠(A.R.)，油酸(A.R.)，油酸钠(A.R.)，异辛烷(A.R.)，环己烷(A.R.)，K2HPO4(A.R.)、BaCl2(A.R.)、Ba(NO3)2(A.R.)、ZnSO4(A.R.)，高纯水。四、实验步骤1．前期准备配制500ml1×10-3mol·L-1的油酸钠溶液，40℃保存待用；分别配制2×10-3mol·L-1AgNO3和1.6×10-2mol·L-1NaBH4溶液；制备25ml含5×10-4mol·L-1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3mol·L-1NaBH4水溶液；配制1.25×10-3M油酸钠溶液。2．水溶性银纳米粒子的制备取5×10-4mol·L-1油酸钠(低于油酸钠的临界胶束浓度)的8×10-3mol·L-1NaBH4水溶液20mL，在冰水浴中冷却20min。在剧烈搅拌下于冰水浴中滴加20mL2×10-3mol·L-1AgNO3溶液，滴加时间控制在30min。滴加完成后，搅拌2h。反应结束后，将纳米粒子溶胶用蒸馏水稀释6倍，用紫外可见分光光度计检测银纳米粒子的含量。3．油溶性银纳米粒子的制备取水溶性样品溶液10ml，油酸钠溶液10ml，有机溶剂(环己烷或异辛烷)20ml，在冰水浴下剧烈搅拌1h，加入一定量(2g左右)的无机盐(K2HPO4、BaCl2、Ba(NO3)2、ZnSO4)诱导纳米粒子进行相转移，搅拌1h。分液后取上层油溶性银纳米粒子有机溶胶，用对应的有机溶剂定量稀释3倍，用紫外可见分光光度计检测银纳米粒子的含量。4．银纳米粒子的表征采用TEM对所制备的水溶性和油溶性银纳米粒子进行表征。