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专项突破练(八)加试第31题专题9化学实验基础与实验化学1.(2016·台州9月选考质量评估)CaO2(过氧化钙)在医用防腐、消毒等方面应用广泛。它难溶于水、乙醇等溶剂，易溶于酸，温度过高易分解释放出氧气。实验室以大理石(含少量SiO2等杂质)为原料制备过氧化钙及含量测定如下：(一)过氧化钙的制备流程123大理石――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→稀盐酸、煮沸、趁热过滤步骤①滤液――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→氨水、双氧水、冰水浴步骤②――――――――――――――――――――→抽滤步骤③滤渣――――――――――――――――――――――――――――――――→洗涤步骤④――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→恒温烘箱步骤⑤产品已知：CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(1)步骤①的具体操作为逐滴加入适量稀盐酸，将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_________________。解析步骤①煮沸的目的就是除去CO2，以免在步骤②中产生CaCO3影响生成CaO2的纯度。除去溶液中的CO2解析答案123大理石――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→稀盐酸、煮沸、趁热过滤步骤①滤液――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→氨水、双氧水、冰水浴步骤②――――――――――――――――――――→抽滤步骤③滤渣――――――――――――――――――――――――――――――――→洗涤步骤④――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→恒温烘箱步骤⑤产品(2)步骤②的装置示意图如图1，此步骤的关键是控制温度，其措施有冷水浴、磁力搅拌、_________________。缓慢滴加H2O2溶液答案解析123(3)步骤⑤恒温烘箱的温度应控制在120℃左右的目的是__________________________________________________。解析使反应产生的CaO2·8H2O分解生成CaO2，又要防止温度过高使产生的CaO2分解。分解生成CaO2，防止温度过高CaO2分解使CaO2·8H2O解析答案123大理石――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→稀盐酸、煮沸、趁热过滤步骤①滤液――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→氨水、双氧水、冰水浴步骤②――――――――――――――――――――→抽滤步骤③滤渣――――――――――――――――――――――――――――――――→洗涤步骤④――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→恒温烘箱步骤⑤产品(二)过氧化钙含量测定方法一：取0.1350g产品于锥形瓶中，先酸化生成H2O2，再用标准KMnO4溶液滴定生成的H2O2，平行测定多次。(4)上述酸化过程中，选用盐酸而不选用硫酸的可能原因是_____________________________________________________。解析答案解析硫酸与CaO2生成的CaSO4，微溶于水，使CaO2不能进一步反应。生成的CaSO4覆盖于CaO2表面，阻止反应进行硫酸与CaO2123(5)方法二可用图2所示装置收集并测定气体的体积。仪器A的名称___________；读取气体体积的具体方法：_________________________________________________________________________________________________________________。碱式滴定管上下移动碱式滴定管(仪器A)，使碱式滴定管与量筒的液面相平，平视凹液面底部，分别读取加入气体前后滴定管的刻度答案解析123方法二：取0.1350g产品于硬质玻璃管中，加热，收集气体，平行测定多次。(6)方法二数据记录如下表(标况下)，产品中过氧化钙的含量________(以质量分数表示)。测定次数收集前读数/mL收集后读数/mL第1次21.064.24第2次23.526.72第3次22.415.63第4次20.807.20答案解析80.00%1232.(2016·绍兴市第一中学高二下学期期末)实验室制取高纯NaI晶体(无色)可按下列步骤进行：按化学计量称取各原料，在三颈烧瓶中(如图)先加入适量的高纯水，然后按Na2CO3、I2和水合肼的投料顺序分批加入。已知：I2＋Na2CO3===NaI＋NaIO＋CO2↑ΔH＜03I2＋3Na2CO3===5NaI＋NaIO3＋3CO2↑ΔH＜0I2(s)＋I－(aq)I－3(aq)水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可分别将IO－、IO和I2还原为I－，本身被氧化为N2(放热反应)；100℃左右水合肼分解为氮气和氨气等。－3123(1)常温常压时，I2与Na2CO3溶液反应很慢，下列措施能够加快反应速率的是_____(填字母)。a.将碘块研成粉末b.起始时加少量NaIc.将溶液适当加热d.加大高纯水的用量解析解析将碘块研成粉末，增加接触面积，可以加快反应速率，a正确；起始时加少量NaI，可以起到催化剂的作用，加快反应速率，b正确；将溶液适当加热可以加快反应速率，c正确；加大高纯水的用量，降低浓度会降低反应速率，d错误。√√√123(2)I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，除防止反应速率过快，另一个原因是____________。解析答案解析I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，这样可以防止碘单质受热升华。防止碘升华123(3)写出水合肼氧化IO－的离子方程式________________________________________。解析答案解析NaIO在水溶液中可以和肼发生氧化还原反应生成NaI、氮气和水，反应的离子方程式为2IO－＋N2H4·H2O===2I－＋N2↑＋3H2O。2IO－＋N2H4·H2O===2I－＋N2↑＋3H2O123(4)所得溶液(偏黄，且含少量SO，极少量的K＋和Cl－进行脱色、提纯并结晶，可制得高纯NaI晶体。实验方案：①将溶液在不断搅拌下依次加入稍过量的Ba(OH)2溶液、稍过量的Na2CO3溶液、过滤，在滤液中加少量活性炭煮沸后__________(填操作名称)，这样操作的目的是___________________________________________。解析答案2－4解析所得溶液含少量SO，极少量的K＋和Cl－，首先除杂，依次加入稍过量的氢氧化钡、碳酸钠溶液，由于降低温度溶解度降低会结晶析出，因此在滤液中加少量活性炭煮沸后趁热过滤，目的是除去活性炭，并防止温度降低NaI结晶析出降低产率；2－4趁热过滤除去活性炭，并防止温度降低NaI结晶析出降低产率123②溶液在不断搅拌下加入_________(填试剂名称)至溶液的pH约为6，然后__________(填操作名称)，再次过滤，用_______________洗涤晶体2～3次，在真空干燥箱中干燥。解析答案解析由于不能引入杂质，因此过滤后滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至使用pH试纸测定溶液的pH大约为6，蒸发冷却结晶，再次过滤，用高纯度的水洗涤晶体2～3次，在真空干燥箱中干燥即可。HI溶液冷却结晶蒸馏水(高纯水)1233.某工厂回收电镀污泥[主要成分为Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)2、Al(OH)3和砂土]中的铜和镍，工艺流程如图：123123(1)如图1回流搅拌装置可以回收有机萃取剂，仪器A的名称是________，进水口为___(填“a”或“b”)。解析答案解析仪器A的名称是冷凝管，冷凝水应该“下进”即a进。冷凝管a123(2)①除去混合物中的沙土不宜采用抽滤的方法，理由是_______________________________________。解析答案解析除去混合物中的沙土不宜采用抽滤的方法，理由是抽滤不宜用于胶状沉淀或颗粒大小的沉淀；抽滤不宜用于胶状沉淀或颗粒太小的沉淀123②有关抽滤，下列说法正确的是______。A.抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出B.放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C.在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸D.抽滤完毕，直接用玻璃棒刮下布氏漏斗中滤纸上的固体√解析123(3)步骤②电解过程中铜粉在____(填“阴”或“阳”)极产生。若始终没有观察到气体生成，则该电解过程的离子方程式为___________________________。阴Cu2＋＋2Fe2＋=====通电Cu＋2Fe3＋答案解析123(4)步骤④的萃取原理为[注：(HA)2为有机萃取剂]NiSO4(水层)＋2(HA)2(有机层)Ni(HA2)2(有机层)＋H2SO4(水层)，有关该反应的说法正确的是______。A.用分液法可以把水层和有机层分开B.步骤⑤中作为反萃取剂的最佳试剂为硝酸C.该工艺流程中，可以循环使用的物质有Na3PO4和有机萃取剂D.加入有机萃取剂促使上述平衡向正反应方向移动√√解析123