搜索
专题9化学实验第2讲物质的分离和提纯1.能对常见的物质进行检验、分离和提纯；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。考纲要求考点一物质分离、提纯的常用物理方法考点二物质分离、提纯的化学方法探究高考明确考向练出高分知识梳理递进题组考点一物质分离、提纯的常用物理方法1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。知识梳理“五三”P2152.物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。(1)如图1，方法、装置的名称：。适用范围：把不溶性进行分离。注意事项：①一贴：紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端尖口处紧靠。②若滤液浑浊，需。浑浊的原因可能是。图1过滤固体与液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘“五三”P215\203(2)结晶是晶体从的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用的方法。饱和溶液中析出蒸发溶剂冷却饱和溶液如图2，方法、装置的名称：。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：①玻璃棒的作用：；②当有大量晶体析出时，而不能直接蒸干。图2搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热蒸干蒸发结晶(3)如图3，方法、装置的名称：。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。萃取注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。分液注意事项：①②图3分液(4)如图4，方法、装置的名称：。适用范围：相差较大的液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。图4蒸馏沸点分馏?(5)如图5，方法、装置的名称：。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。图5升华递进题组题组一依据物理性质选择分离方法1.下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A.蒸馏B.萃取C.重结晶D.蒸发A2.物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质2KNO3和NaCl混合物溶解、过滤将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，冷却过滤结晶、过滤3乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯4由乙醇溶液制无水乙醇5除去淀粉溶液中的碘化钠分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏渗析将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中思维建模依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法1.“固＋固”混合物的分离(提纯)2.“固＋液”混合物的分离(提纯)3.“液＋液”混合物的分离(提纯)题组二物质分离仪器、装置的选择3.下列实验装置不适用于物质分离的是()D4.(2012·北京理综，8)下列实验中，所选装置不合理的是()A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B.用CCl4提取碘水中的碘，选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤D.粗盐提纯，选①和②题组三物质分离操作的注意事项5.下列实验操作中错误的是()A.分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热6.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填字母)。a.试管b.烧杯c.坩埚d.泥三角e.铁三脚架f.酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸D.汽油、甘油cdef过滤萃取分液B(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、___________。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是__________________________________。分液漏斗普通漏斗紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：①__________；②___________________；③_______________________。缺石棉网温度计插到了液体中冷凝管进出水的方向颠倒(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是__________________________________________，最后晶态碘在________里聚集。使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶反思归纳熟记常见物质分离操作中的注意事项1.过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。2.蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。3.萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。4.蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。考点二物质分离、提纯的化学方法递进题组知识梳理知识梳理方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液调节PH法递进题组题组一除杂试剂及方法的选择1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2__________固体吸收气体②COCO2____________或_______或固体吸收气体③CO2CO用固体转化气体灼热的铜网NaOH溶液碱石灰洗气灼热的CuO④CO2HCl⑤Cl2HCl⑥CO2SO2⑦碳粉CuO⑧Fe2O3Al2O3⑨NaHCO3溶液Na2CO3加酸转化饱和NaHCO3溶液饱和食盐水饱和NaHCO3溶液稀酸(如稀盐酸)NaOH溶液CO2洗气洗气洗气过滤过滤⑩NaCl溶液NaHCO3⑪FeCl3溶液FeCl2加氧化剂转化⑫FeCl2溶液FeCl3⑬MgCl2溶液FeCl3⑭NaCl晶体NH4Cl—⑮乙酸乙酯乙酸⑯乙醇水(少量)HClCl2加酸转化加还原剂转化沉淀转化加热分解分液蒸馏饱和Na2CO3溶液新制CaOFeMgO规律总结(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)固＋固加热升华法例如：NaCl和I2的分离分解法例如：除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体氧化法例如：除去氧化铜中混有的铜加水结晶法(互溶)例如：KNO3和NaCl的分离过滤法(不互溶)例如：粗盐提纯其他——特殊法例如：FeS和Fe的分离可用磁铁吸附分离(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)固＋液互溶萃取法例如：海带中碘元素的分离蒸发例如：从食盐水中制得食盐蒸馏法例如：用自来水制蒸馏水不互溶——过滤法例如：将NaCl晶体从其饱和溶液中分离出来(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)液＋液互溶——蒸馏法例如：酒精和水、苯和硝基苯、汽油和煤油等的分离不互溶分液法例如：CCl4和水的分离(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)气＋气洗气法例如：除去Cl2中的HCl，可通过盛有饱和食盐水的洗气瓶其他法例如：除去CO2中的CO，可通过灼热的CuO(5)含杂质的胶体溶液的分离(提纯)渗析法：用半透膜除去胶体中混有的分子、离子等杂质。考点精讲1、物质分离和提纯的基本原理分离和提纯物质时，一般遵循“四原则”和“三必须”：“四原则”：一不增，不得引入新杂质；二不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；三易分，使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；四复原，被提纯物质要易被复原。“三必须”：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(去除过量试剂带入的新杂质，同时应注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。“五三”P215例1提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为()A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸解析A项中加入过量碳酸钠，钠离子是新的杂质，不易除去；B项中加入过量硫酸钾，过量的硫酸根离子是新杂质，不易除去；C项中加入过量硫酸钠，钠离子和硫酸根离子都是新杂质；D项中碳酸钾可使硝酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤除去沉淀后，适量硝酸与碳酸钾生成硝酸钾和CO2气体，达到实验目的。答案D2.过滤操作中的常考热点案例在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：①怎样判断SO是否沉淀完全？提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。2－42－42－4②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。③沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。④怎样判断沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。3.沉淀的洗涤与分离（1）．沉淀是否完全判断怎样判断SO是否沉淀完全？提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。2－42－4（2）．洗涤沉淀的一般方法把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然后将所加蒸馏水放出，这样反复操作2～3次，直至沉淀洗涤干净。注意事项：a.洗涤时，用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使蒸馏水流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器。b.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸。（3）．判断沉淀是否洗涤干净可根据沉淀中可能存在的物质，向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时，要检验沉淀物是否洗涤干净，应