第十四章中药及其制剂分析概论

第十四章中药及其制剂分析概论第一节概述一、中药及其制剂分析的特点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法中药：以中医药学理论体系的术语表述其性状、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的传统药物。中药制剂：一般又称中成药，是以中药为原料，按中医药学理论基础配伍、组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。中药制剂的质量的影响因素原料药材，是影响中药制剂质量的最主要的因素。制剂的工艺，对产品质量的影响是不容忽视的。贮藏过程和流通过程，对产品质量也可能造成影响。药材由于生长环境、采收时间、贮藏条件的不同，有效成份的含量差异很大。中药制剂一般容易吸潮、染菌有效成分也可能由于不稳定而消失。中药制剂分析的特殊性一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。检验方法要有较高的灵敏度。色谱法等分离效能高、专属性强、灵敏度高的方法特别适用于中药制剂的分析。但由于预处理过于繁琐，不宜作为药品常规检验的方法第一节概述一、中药及其制剂分析的特点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法（一）中药材及其炮制品中药材及其炮制品（饮品或提取物等）是中药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量保证的首要环节。中药标准现代化关键性的问题是必须做到药材及其炮制品的质量标准化，确切做到质量可控，质量稳定。（二）液体制剂合剂与口服液酒剂和町剂注射剂合剂与口服液合剂系指药材用水或其他溶剂提取，提取液经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量包装的合剂称为口服液。质量分析要点中国药典规定：合剂不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。在质量标准中一般应制定相对密度、pH值等检查项目。对单剂量灌装的合剂（即口服液）还应作装量检查。由于合剂是药材经水或其他溶剂提取制得的，不能使用显微鉴别的方法。在进行测定前一般需要有机溶剂将待测组分从制剂中萃取出来再检验。若其他组分有干扰，还需采用柱色谱或其他纯化方法加以处理。酒剂和町剂酒剂是指药材用蒸馏酒浸取制成的澄清液体制剂。町剂是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂。质量分析要点酒剂的组成复杂，对尚未建立含量测定项目的品种，一般应作“总固体”的检查，以控制提出组分的量，作为评价其质量的指标。酒剂和町剂均应制定“乙醇量”检查项目，中国药典收载有“乙醇量测定法”，采用气相色谱法测定乙醇含量，结果应符合各品种项下的规定。进行甲醇限量、微生物限度和最低装量的检查。注射剂中药注射剂系指从药材中提取的有效物质制成的可供注入人体体内的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配称溶液的无菌粉末或浓溶液。质量分析要点应与化学药品的注射剂有同样的严格要求。如一般检查应进行装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒和pH等项目的测定。中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部分或中间体、注射剂的指纹图谱。（三）半固体制剂煎膏剂浸膏剂和流浸膏剂煎膏剂煎膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂，有的煎膏剂还可加入药材细粉，搅拌混匀后制得。质量分析要点应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。应作相应密度的检查。作不溶物的检查。用有机溶剂提取测定的组分，再进行测定。控制药液浓度控制煎膏剂中不溶物除去糖、蜂蜜浸膏剂和流浸膏剂浸膏剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效成分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块、粉状的浸出制剂。流浸膏剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。质量分析要点需用有机溶剂提取有关成分后进行。流浸膏剂一般应作乙醇量的测定。若有效成分已知，又有适当含量测定方法的，可测定其中有效成分的含量。若有效成分尚不清楚或无定量方法的，可测定一定溶剂的浸出物含量，有针对性地控制某类可溶性物质的量。（四）固体制剂丸剂散剂颗粒剂片剂胶囊剂丸剂丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂或辅料制成的球形或类球形制剂。可以使用显微组织观察作为鉴别方法之一。质量分析要点水分，过多容易引起霉变重（装）量差异，为保证服用剂量的相对准确。溶散时限无菌检查进行理化鉴别或测定含量时，则需用适当溶剂将丸剂中组分提取出来后再分析。散剂散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂两种。散剂为药材的粉末，适宜采用显微鉴别的方法。质量分析要点均匀度水分装量差异理化鉴别或含量测定时，需用溶剂将有关成分提出后进行。颗粒剂系指适宜的辅料与药材提取物或与药材细粉制成的颗粒状制剂。分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别的方法。质量分析要点粒度，主要控制在一号筛和四号筛之间。水分溶化性装量差异进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研细，用适当溶剂提出有效成分后进行。片剂片剂是指药材细粉或浸膏加辅料压制而成的片状制剂。质量分析要点重量差异崩解时限进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研细，用适当溶剂提出有效成分后进行。胶囊剂分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。硬胶囊剂是指将一定量的药材提取物加药粉或辅料制成的粉末或颗粒，填充于空心胶囊中制成的，或将药材粉末直接装于空心胶囊中制得。软胶囊是指将一定量的药材提取物加适宜的辅料密封于球形或其他形状的软质囊材中，用压制法制备。肠溶胶囊是指胶囊经高分子材料处理或其他方法加工后，其囊壳在胃液中不溶，在肠液中才能崩解的胶囊。质量分析要点水分，含量限度，除另有规定外，不得大于9.0％。装量差异崩解时限第一节概述一、中药及其制剂分析的特点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法(一）提取方法萃取法冷浸法回流提取法连续回流提取法水蒸汽蒸馏法超声提取法超临界流体萃取萃取法萃取法是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过对次萃取，将测定组分提取出来的方法。主要用于液体制剂中测定组分的提取分离，多用有机溶剂将制剂中的有机萃取出来，以便进行分析。和消除乳化应注意防止冷浸法冷浸法是将溶剂加入样品粉末中，室温下放置一定时间，组分因扩散而从样品粉末中浸出的提取方法。适用于固体制剂中测定组分的提取，适用于遇热不稳定组分的提取。操作简便但，所用时间较长回流提取法回流提取是将样品粉末置烧瓶中，加入一定量有机溶剂，加热进行回流提取的方法。主要用于固体制剂的提取。提取前样品应粉碎成细粉，以利于组分的提出。提取溶剂沸点不宜太高，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用回流提取法提取。提取速度快，但操作稍繁琐连续回流提取法连续回流提取法使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管，其中不含测定组分，因而提取效率高。应选用低沸点的溶剂，提取组分对热应稳定。操作简便节省溶剂水蒸气蒸馏法可随水蒸气蒸出的组分，可采用水蒸气蒸馏法。挥发油、某些小分子生物碱、某些酚类物质，且对热应稳定可用本法提出。超声提取法利用超声波的助溶作用。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以含量测定时，应于超声振荡前先称定重量。适用于固体制剂中测定组分的提取。简便，不需加热提取时间短超临界流体萃取超临界流体是指当压力和温度达物质的临界点，所形成的单一相态。影响萃取的主要因素有温度、压力、改性剂、提取时间。特别适用于中药及其制剂中测定组分的提取。超临界流体萃取的特点具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力。溶质在其中的扩散系数与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点。超临界流体的表面张力为零，容易渗入到样品中，带走测定组分。超临界流体萃取选择性强，通过改变萃取条件，可以选择性地萃取某些成分。超临界流体在通常情况下为气体，易达到浓集目的。（二）纯化方法纯化是指组分被提出后，还需作进一步的处理，以除去干扰组分的干扰。萃取的方法不仅可以测定组分的提取，也可以用于纯化。柱色谱法也是常用的纯化方法。习题中药的提取方法有（）A.萃取法B.冷浸法C.水蒸气蒸馏法D.超声提取法E.色谱法