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高纯纳米二氧化硅的制备及问题分析姓名：刘晓辉班级：10级应化一班目录•1、引言•2、背景及现状分析•3、制备原理•4、实验原料及仪器•5、实验方案及方法•6、相关问题的总结与解决•7、参考文献引言粉煤灰，是从煤燃烧后产生的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。随着我国电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，粉煤灰成为我国当前排量较大的工业废渣之一，2009年我国年排渣量已3.75亿吨。大量的粉煤灰如果不加处理，随意堆放，既占用大量耕地，又会对环境造成污染。其中干灰易产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。因此，粉煤灰的处理和利用问题应当引起人们广泛的注意。粉煤灰笼罩中国目前我国对粉煤灰的利用，基本停留在初级利用阶段，即作为水泥的掺混料、混凝土的搅拌料、筑路填路等。而粉煤灰的主要化学成分是Al2O3和SiO2，两者之和可达80%，SiO2含量高达33.9%-59.7%，氧化铝是潜在的重要资源，因而开发氧化铝产品以外的高附加值硅化物产品是综合利用粉煤灰的关键。纳米二氧化硅（俗称“超微细白炭黑”）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。•粉煤灰脱硅液制备高纯纳米二氧化硅的技术，既可以解决现存的粉煤灰污染重的问题，又可解决我国对纳米二氧化硅产品日益增长的需求，具有较好的社会意义和良好的工业前景。背景及现状分析•目前，纳米二氧化硅的制备方法主要有干法和湿法两类。干法包括气相分解法和电弧法,湿法包括化学沉淀法、气相沉积法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。•干法制备工艺得到的纳米二氧化硅纯度高,性能好，但设备投资较大、生产过程中能耗大,成本高,故不常采用。•湿法常用的有化学沉淀法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、微乳液法等，所用原材料广泛、廉价，因此国内外多采用湿法工艺来制备纳米二氧化硅。•作为一种高科技的纳米材料，纳米二氧化硅的制备方法已经多种多样了，但是如何有效地控制制备出来的纳米二氧化硅的粒径和形貌；如何更进一步提高纯度；如何减少生产成本，以适应于大规模的生产，又不会对环境造成严重污染。因此，本课题将探讨如何由粉煤灰脱硅液制备高纯纳米二氧化硅。制备•以内蒙古呼和浩特某热电厂粉煤灰脱硅液为原料。采用碳化法制得高纯纳米二氧化硅。•具体研究内容包括：•通过单因素实验，探讨碳化过程中温度、时间、搅拌强度、CO2流速等因素对产率、产品粒度及纯度的影响。•探索溶液pH值与产率及产品纯度的关系。•通过四因素三水平的正交实验优化脱硅液碳化制备高纯纳米二氧化硅的技术参数。实验原料及仪器•实验原料：粉煤灰脱硅液、CO2气体及检测分析所需化学试剂实验仪器：四口烧瓶、磁力搅拌器、电子天平、恒温水浴锅、真空抽滤机、抽滤瓶、布氏漏斗、干燥箱及XRD、紫外分光光度计、粒度分析仪、热重分析仪、SEM等分析检测仪器等实验方案及方法•实验步骤：•（1）预脱硅实验：采用NaOH溶液与粉煤灰反应，主要的化学反应方程式为：SiO2（gls）＋2NaOH（aq）→Na2SiO3（aq）＋H2O（l）•（2）碳化实验：向脱硅液中通入CO2，发生的化学反应为:Na2O·mSiO2+CO2+nH2O→Na2CO3+mSiO2·nH2ONa2CO3+CO2+H2O→NaHCO3mSiO2·nH2O→mSiO2+nH2O-Si-OH+HO-Si-→-Si-O-Si-+H2O•通过调控温度、时间、搅拌强度、CO2流速、pH等制备高纯二氧化硅。•（3）干燥：将制备的二氧化硅干燥，通过研究干燥温度对二氧化硅粒度的影响。•分析与表征•（1）采用化学滴定法测定溶液中二氧化硅的含量，并计算产率。•（2）采用红外、XRD、热重、SEM、化学分析等对产品的结构、组成、微观形貌等进行表征。•（2）主要困难及解决办法•困难：1、制备的二氧化硅纯度的控制问题•2、实验条件的局限性•解决：可尝试通过分步碳分的方法参考文献•[1]李群.纳米材料的制备与应用技术[M].北京：化学工业出版社，2008,7：121.•[2]李歌，马鸿文，刘浩，邹丹,等.粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑的实验与硅酸聚合机理研究[J].化工学报2011,62（12）:3581-3587.•[3]李歌，马鸿文，邹丹，等.高铝粉煤灰碱溶脱硅液制备白炭黑的实验研究[J].矿物学报2010：174-175.•[4]王蕾，马鸿文，聂轶苗，李贺香，等.利用粉煤灰制备高比表面积二氧化硅的实验研究[J].硅酸盐通报2006,（2）：3-7.•[5]吴艳，翟玉春，李来时，王佳东，牟文宁，等.新酸碱联合法以粉煤灰制备高纯氧化铝和超细二氧化硅[J].轻金属2007，（9）:24-27.•[6]张顺成，王胜春，曾武，等.我国粉煤灰高值应用及研究进展[J].化工技术与开发2010，39（9）：26-28.•[7]张红敏.纳米二氧化硅的制备[Z].百度文库[2012-07-07].•[8]韩秀山.白炭黑生产工艺及应用综述.化工设计通讯，2004，30(3):50-53.•[9]王立刚.粉煤灰的环境危害与利用.中国矿业，2001，10(4):27-28.•[10]李歌，马鸿文，谭丹君.高铝粉煤灰烧结反应热力学分析与实验.现代地质，2008，22(5):845-851.•[11]刘金龙.碳化法白炭黑的试制和生产.浙江化工，1990，(4):38-40.•[12]王宝君，张培萍，李书法，等.白炭黑的应用与制备方法.世界地质，2006，25(1):100-104.•[13]SchmidtM，SchwertfegerF.Applicationforsilicaaerogelproducts.JournalofNon-CrystallineSilids，1998，225:364-368.•[14]TangQ，WangT.Preparationofsilicaaerogelfromricehullashbysupercriticalcarbondioxidedrying.TheJournalofSupercriticalFluids，2005，6:1-4.•[15]WangJD.Whitecarbonblackpreparationanditsprospect.JournalofNortheasternUniversity，2009，30(2):208-211.•[16]YachiA，TakahashiR，SatoS，etal.Silicagelwithcontinuousmacroporespreparedfromwaterglassinthepresenceofpoly(acrylicacid).JournalofNon-CrystallineSolids，2005，351:331-339.姓名：刘晓辉学号：1008104021班级：10级应化一班