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拉晶工艺及操作规程陕西西京电子科技有限公司一、拉晶工艺流程图配料煅烧拆、清炉装料抽真空充氩气化料引晶缩颈放肩转肩等径收尾停炉库房检验晶棒说明：a)单晶制造工艺流程为方块标注环形部分，即由配料工序开始，至晶棒终止；b)配料工序的入口为库房管理部门；c)晶棒工序的出口为检验；d)在本工艺流程中，如果拉晶为连续工作时，在停炉到清炉完后,从装料重新开始，如在按要求开炉次数后或长时间没有开炉时，要从煅烧开始；e)在本工艺流程中，如果放肩、转肩、等径过程中掉苞，根据工艺要求回熔或者取出。二、具体操作规程1.拆、清炉•拆清炉的目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物及杂质，清除石墨件上的附着物、石英碎片等杂质。•在拆清炉过程中必须穿戴好劳保防护用品（换工作服，戴好口罩、手套），认真阅读拉晶记录，了解上炉设备运转情况。取出晶体•在连续生产的情况下，确定停加热5小时后，才能拆炉；拆炉时充气到正压后，打开副室门，快速提升晶体。如果晶体完全提升到副炉筒内，则闭合翻板阀,升起副炉筒，用托盘防护后，将副炉筒转出；如果晶体不能完全提升到副炉筒内，则需在喉口垫厚木板加以防护，然后才能升起副室及炉盖，连晶体一起转出；转出时注意推动的速度要均匀，以防止晶体撞到炉体。•摆放好取晶框后，快速降下晶体，严禁使晶体接触到取晶框（会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏），剪断细颈后逐步释放重锤，控制好重锤的旋转和晃动，防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤，此过程中注意个人安全防护。将取出的晶棒放置到规定地方冷却。检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件•检查钢丝绳是否完好可用，若有变硬、毛刺或其它损坏情况，则应请维修人员去除老化、损坏部分，或更换新籽晶。•戴好高温隔热手套，按顺序取出导流筒、保温盖冷却；用手或钳子夹住石英锅的上端部分提起取出，将石英锅整体提出并取出炉内废石英、埚底料标记后放在指定位置，不要让残骸和碎料掉入炉内，取出的埚底料不能接触到石墨。然后将三瓣石墨埚、石墨埚托取出冷却。最后再将主室炉筒升到最高位，旋转出来（垂直方向上要离开热系统）固定稳定。必要时，取出保温筒，加热器以及电极护套炉底部件等。清炉过程待取出的石墨件自然冷却后,进行彻底清理。石墨件的附着物用砂纸打磨后，用刷子和吸尘器对石墨件作整个吸尘，用棉布或毛巾擦拭直至干净。清扫干净的标准是：导流筒、上下保温盖、保温筒、三瓣埚、石墨埚托等，必须打扫到全部露出石墨的本色，特别是不能留有黄色的挥发物。将炉子内壁、炉盖、主炉筒、小副室、副炉筒、两个抽气口、观察窗、依尔根信号孔及其防护玻璃清理干净。先用吸尘器把炉内的挥发物等吸净，再用沾有酒精的棉布或毛巾彻底擦拭，不能留有任何挥发物。拆开防爆阀上的挡板，清理管道内的挥发物；打开除尘罐，清理罐内以及除尘网上的挥发物；清理完成后，安装时应检查密封圈，注意将密封处擦干净，如发现密封圈有损坏时应及时更换。在进行以上清理时，必要时可以使用细砂纸打磨（石墨器件除外）。凡是用砂纸打磨过的地方，最后必须用酒精擦拭干净，损坏严重的石墨件要及时更换。安装热系统将清理过的石墨热系统各部件按“炉底碳毡”、“炉底护盘”、“下保温筒”、“排气口护套”、“坩埚护套”、“电极护套”、“石墨电极”、“石墨加热器”、“石墨螺丝”的顺序安装。注意在“石墨电极与炉体电极、加热器与石墨电极以及加热器与石墨螺丝接触面处加一层完整无损的碳箔；然后按顺序安装“中、上保温筒”、“石墨托杆”、“石墨埚托”以及“三瓣埚”。将热藕锥取光孔与保温筒上预留口对正。除上、下保温盖、导流筒以外的所有石墨件安装完毕后，互相对中（偏差在2mm之内）。埚位对平口后，检查埚位是否为“0”。若不是，设定埚位值为“0”，设定好后如无特殊情况，任何时候不允许随意设定、更改埚位。给定埚转2rpm，检查平口、埚转动是否平稳、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内。往回装石墨件时，进行如下检查，并调整正常。a)加热器石墨螺钉是否紧固，之间的碳纸是否完好。b)托杆与下轴连接是否稳固、对中。c)确认石墨埚托及三瓣埚是否完好可用。d)托杆与石墨埚托、石墨埚托与三瓣埚托之间的接口连接必须吻合良好，作到旋转、滑动自如。装料•检查所备原料及母合金是否与随工单相符，观察包装有无破损现象，区分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未清洗）应及时更换；按要求穿戴好劳保用品。•检查石英坩埚无问题（破损、裂纹、气泡、黑点、色泽）后，将坩埚放入三瓣石墨埚内，尽量装水平。装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚内。•装完坩埚，须另换装料用的手套后，才能开始装料，佩戴一次性手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。在装料过程中应检查硅料中是否有夹杂异物，表面是否氧化，有无水迹等。•装料的原则，从纵向来说，小块的料放在坩埚底部；最大块的料放中部，中等大小的料放在最上边；从径向来说，大块的放在周围，小块的放在中心。必要时要把大块的料敲小，尽量利用好埚内空间，否则到最后可能料装不下。中下部的料可以装得紧凑些并且贴近埚壁，但应该是自然堆砌，而不是硬挤。上部的料块，仍可轻轻靠在埚壁上，但应该注意四点：a)减少料块与埚边的接触面积，以防止挂边；b)在料块的相对位置方面，要预估料块在垮料后，是否会架桥，然后进行相应的调整；c)装最上面部分时，小块的料不要靠在埚壁上（挂上后难以被烤下）；d)不论是上、中、下哪个部位，料块尖锐部位不能直接对着坩埚壁。装完料后，用洗尘器吸干净石英埚、石墨埚、加热器上沿，顶层炭毡上的料渣，给定埚转2rpm，检查埚转动是否平、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内，快速降坩埚到化料位置，注意不要超过下限即最低埚位（此处指热场装配时确定的安全下限，每套热系统刚使用时都要确定最低埚位，并明确标记在此炉记录本上。确定最低埚位的方法：在装炉过程中，对好平口后，取出三瓣石墨坩埚，降埚位直到埚托距离石墨电极20mm距离时的埚位值。），防止造成短路。埚位降到位后停止埚转，安装下保温盖及导流筒，安装时要戴上薄膜手套，以防手沾污多晶料，并且要避免导流筒与多晶料接触。检查无误后，擦拭干净主炉室、副炉室密封面，合上炉盖，确认籽晶的型号和质量，检查籽晶是否装好。籽晶夹头装到重锤上时不能拧得过紧，正确操作为：拧紧后再拧回1/3到1/2圈。整个拆装炉、装料过程中，籽晶不能有任何磕碰、损伤，对是否损伤有疑问时，应更换新籽晶。打开小副室门，用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干净翻板阀的密封圈及翻板阀内部，关上翻板阀。停稳籽晶后，打开翻板阀，关好小副室门，准备抽空。按要求做好记录。抽空直拉单晶硅是在减压状态下进行单晶生长的，所谓减压就是将氩气从副室上端通入，同时机械泵从主室下部排出，使炉内压力保持在1200～1600Pa左右。检查热藕锥的信号线，检查观察窗口，如影响观察则清洗干净，并装好。检查通水情况正常后，才能启动主室泵。循环水压力0.12～0.16MPa。启动泵时，需点动两、三次后，再开泵。真空阀必须慢慢打开一半（50），保持约1分钟左右后，再完全打开（100）。不经点动直接开泵和过快地打开球阀都是错误地操作方法。炉内真空度在连续抽空30分钟应达到6.0Pa以下。当真空抽不下去时，可以开启氩气阀门向炉内通入氩气，保持3～5分钟后关闭氩气，继续抽真空，若在充氩气三次后，真空还是抽不下去，要与维修联系检修。按要求做好记录。充氩气真空度低于6.0Pa,方可打开氩气阀，打开副室氩气阀门V2使炉内压强保持在1200～1600Pa之间。通氩气的压力及流量为0.15MPa，当炉压达到规定要求后，准备加热。按要求做好记录。化料化料功率的选择打开加热开关，用一个小时的时间，均匀的分四次将功率加到最高功率85～90kw，具体操作：调节加热功率值，一般为30、50、70、85左右。在料全部熔完之前，还剩余少量小料块时，应适当降低功率，以防止跳料。升温过程一定按照上述过程，加热速度不宜太快，否则易造成石英坩埚炸裂。埚转的启动、停止塌料后根据情况给坩埚转速1～2r/min，以使坩埚均匀受热。埚位升降的把握一旦塌料之后，应该马上将坩埚升上来。以后随着料的逐渐垮下，应该逐渐升高埚位。如果不及时将坩埚升上来，料块的主体部分处于低温区，会增加化料的时间，也就增加了坩埚与硅液的反应时间，不利于坩埚的保护。而且，埚底长期处于低温区，增加了漏料的机率。上升的时候注意要在料和导流筒之间留够安全距离。化料过程中，应时常注意各出水管道水温。在整个化料的过程中，都要有防范漏料的意识。因此，熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察情况，及时处理挂边、搭桥、漏料及其它意外事故，并做好记录。为了防范漏料，在平时（指正常时）就应该积累以下经验：高温多少时间以后，坩埚下部会出现熔液；首次出现熔液时，液面的位置应该在什么地方；第一次垮料后，液面位置应该在什么位置。判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高度位置外，还有一个参考现象是观察加热电流是否稳定，因为漏料会造成短路打火。挂边的处理应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因此，当料刚刚全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能。如果有，正确的处理顺序是：先用较高的埚位，将支撑住挂边的处于坩埚中心的料块熔垮，使之与挂边料脱离，再将埚位降到较低的位置，使挂边料块处于加热器纵向的中心位置（即高温区），进行烘烤。在处理挂边的过程中，功率要适当地升高。如果所有料都化完了，仍有挂边，这时即使有跳料风险，还是应该把埚位降到最低，升高功率，将挂边化掉。因为有挂边时，拉晶无法进行。一般情况下，还未到严重跳料时，挂边就能被处理掉。利用化料时间，检查计算机内各参数设定是否正确。观察硅液面有无渣滓，决定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小块料没化完前，用此块料尽量粘熔硅中的渣滓，将其提出，并按要求做好记录。圆籽晶和方籽晶引晶•当料熔化完时，应调整埚位到引晶埚位，一般目测熔硅液面与导流筒下沿距离10～20mm为宜（可参考前几炉埚位参数），加热功率到引晶功率（参照加料量以及前几炉数据确定），开始稳定温度。•具体操作过程：欧陆值降至合适时，将欧陆/功率部分调至“自动”，待温度稳定后（从降温到稳定大约需要2h），判定温度稳定的方法：SV值与SP值基本相当，没有大幅度上下浮动。•设定埚转5～9r/min，晶转值10～12r/min，埚转晶转应分几次调整到位，禁止调整幅度过大。将籽晶降至导流筒上沿；10分钟后将籽晶降至距液面10㎜处，预热10分钟，降籽晶使之与熔硅接触（试引晶）。•合适的的引晶温度是籽晶和熔硅接触后出现光圈并慢慢变圆，并有变大的趋势。若下种后籽晶周围出现白色结晶，而且很长时间没有出现光圈，说明温度偏低；若下种后马上出现光圈，光圈抖动，并且越来越小，说明温度过高。然后根据情况调节温度（SP值），当温度合适开始引晶。打开晶升电源，计长器清“0”，手动引晶过程中，拉速可以在0mm/min～9mm/min之间调整，最好是让拉速保持在2mm/min～6mm/min，直径控制在3mm～6mm之间。•引晶过程中要时刻注意观察炉内情况，根据情况灵活调节拉速保证引晶正常进行。引晶过程中尽量不调节温度，防止位错产生。•引晶要求熔接、缩颈均良好，直径在3-6mm之间，长度150mm。•引晶高速段的平均速度应控制在3-6mm/min之间。过慢不能排除位错，过快则放肩时易放“飞”（放肩时长的太快，甚至于呈方形），容易导致单晶半途断棱。放肩•引晶结束后（细颈长度150mm），将拉速调整到0.40左右进行放肩，放肩的起始部分宜慢，之后应通过调整温校速率适时降温，使放肩生长平滑，防止肩部呈台阶状（一般温校起始值-12，然后慢慢增加）。放肩时间大约100min左右，放肩过快容易导致单晶断棱。•放肩务必要放平肩，当肩部放到接近要求直径时，应用测径仪测量晶体直径，当直径小于要求直径约10mm左右时，即可开始转肩。转肩•转肩前需根据情况进行预降温，一般降低欧陆控制器设定值（SP值）10～30个字，转肩时拉速为1.5～3mm/min，根据现场放肩快慢而定。一般调节方法为：直径145mm时，拉速1.5mm