色谱柱技术在食品药品检测中的应用及维护保养

迪马科技简介2发展历史上海、广州、成都、哈尔滨办事处加拿大分公司加拿大玻璃仪器有限公司天津迪马科技仪器厂，生产及出口实验室用玻璃仪器成立于北京，专注于色谱消耗品业务哈尔滨办事处迁至沈阳化学试剂部1993199619971998200020012002Diamonsil钻石一代HPLC色谱柱上市应用实验室成立第一版色谱产品目录发布19993发展历史北京研发中心成立美国研发中心成立天津联络处ERP系统启动迪马化学试剂公司重庆、石家庄和郑州联络处南京联络处迪马科技（天津）有限公司，迁入新建厂房，生产玻璃仪器客服中心迁入天津，天津CRC生产基地和研发中心成立通过ISO9001质量管理体系认证200520062007北京总部迁入华亭2004客服中心成立20034历史介绍Diamonsil钻石二代HPLC色谱柱上市事业部模式：分析化学，制备化学，玻璃仪器北京2008奥运会兴奋剂检测中心指定使用迪马DikmaPure高纯溶剂和其他色谱消耗品三聚氰胺检测，迪马ProElut样品前处理产品大获成功深圳代理商2008CRC迁入新址上海分公司成立，迁入怡宝商务园INSPIRE和SPURSILHPLC色谱柱登陆北美市场青岛办事处2009▪荣获“2010年度昀具影响力色谱消耗品配件类厂家”奖项▪迪马科技多款液相色谱柱入选USP数据库20105迪马公司部分自有品牌产品线Diamonsil（钻石）通用反相液相色谱柱Spursil（思博尔）极性改性液相及液质色谱柱奋进（Endeavorsil）1.8µmUPLC专用色谱柱ProElut系列固相萃取柱DM及PA系列气相毛细柱DikmaPure色谱纯及农残级溶剂Xstandard农药标准品通用样品瓶、管接头等气、液相色谱配件6部分代理品牌Chemservice农药及有机标准品Sigma-Aldrich化学品Inertsil系列色谱柱Restek系列毛细柱及气相配件Hamilton注射器Daicel手性柱7迪马企业分布中国国内销售网络北区：北京，天津，沈阳，济南，青岛，郑州，石家庄南区：上海，重庆，广州，成都，南京研发中心北京昌平色谱消耗品生产天津玻璃仪器工厂天津海外事业美国和加拿大员工总数：150人8天津玻璃仪器工厂9北京总部10上海分公司11美国分公司12加拿大分公司13北京研发中心实验室14北京研发中心实验室15北京研发中心实验室16北京研发中心实验室17北京研发中心实验室18天津十万级净化生产车间19天津QC实验室20天津QC实验室21天津应用实验室22天津物流中心23天津物流中心242011年公司年会色谱柱技术在食品药品检测中的应用及维护保养DikmaTechnologies26您对色谱柱的要求色谱柱分离度高，分析速度快高水相下有稳定的保留宽pH值范围方法开发可靠性优秀的选择性，对极性化合物有很好的保留杰出的稳定性和重现性具有对称峰形种类，规格齐全27通用型反相色谱柱1.8µmUHPLC专用色谱柱极性改性反相色谱柱蛋白质和多肽昀优解决方案HPLC/UHPLC均能运行色谱柱迪马科技解决方案DiamonsilSpursilTMEndeavorsilTMLeapsilTMBio-BondTM28色谱柱评价指标色谱柱的选择性色谱柱的pH范围色谱柱的寿命评价指标硅胶金属含量测试色谱柱的批次重现性硅胶表面硅羟基残留量29超高的柱效超长的使用寿命适用于更宽的pH范围（1.5-9.0）适用于快速方法开发优异的选择性和分离度优秀的批次重现性Diamonsil®(钻石)Columns特点通用型反相色谱柱，昀大程度满足各种HPLC应用30Diamonsil®C18(2)Diamonsil®(钻石)Columns参数Diamonsil®C18固定相C18C18粒径(µm)55孔径(Å)100100比表面积(m2/g)440440硅胶纯度(%)99.99999.999杂质含量(mg/kg)1010封端处理是是键合密度(µmol/m2)2.063.93碳载量(%)1727pH范围2–7.51.5-9.0属性31_______________________________________________________ColumnPlates/metertR(Naphthalene)_______________________________________________________DiamonsilC18700009.5DiamonsilC18(2)900009.1_______________________________________________________超高柱效3200.511.52ABCDE批次选择因子α(苯乙酮/甲苯)α(苯甲酸甲酯/甲苯)α(萘/甲苯)批次重现性测试33色谱柱:DiamonsilC18(2),150×4.6mm,5µm流速:1.0mL/min温度:室温检测器:UV254nm样品:1.尿嘧啶2.吡啶3.苯酚4.苯冲洗条件流动相流速温度pH1.5乙腈:水+1%TFA=50:501.0mL/min室温pH9.0乙腈:20mM磷酸盐缓冲液=50:501.0mL/min室温pH范围测试3400.20.40.60.811.21.41.61.820120240360480720960120014401680小时As苯不对称因子（As苯）稳定性pH1.5条件下稳定性3500.20.40.60.811.21.41.61.820120240360480720960120014401680小时As吡啶不对称因子（As吡啶）稳定性pH1.5条件下稳定性3602468101214160120240360480720960120014401680小时k,苯容量因子（k苯）稳定性pH1.5条件下稳定性3702468101214160120240360480720960120014401680小时苯tR保留时间（tR苯）稳定性pH1.5条件下稳定性3800.20.40.60.811.21.41.61.8201202403604807209601080132014401680小时苯As不对称因子（As苯）稳定性pH9.0条件下稳定性39024681012141601202403604807209601080132014401680小时苯k容量因子（k苯）稳定性pH9.0条件下稳定性40024681012141601202403604807209601080132014401680小时苯tR,保留时间（tR苯）稳定性pH9.0条件下稳定性41色谱柱:DiamonsilC18(2),150×4.6mm,5µm流动相:1%三氟乙酸乙腈:1%三氟乙酸水溶液=30:70流速:1.0mL/min温度:室温检测器:UV220nm样品:1.纳多洛尔(Nadolol)2.吲哚洛尔(Pindolol)3.醋丁洛尔(Acebutolol)4.美托洛尔(Metoprolol)5.拉贝洛尔(Labetolol)6.普萘洛尔(Propranolol)7.阿普洛尔(Alprenolol)色谱柱寿命测试420246810Time(min)12345670246810Time(min)1234567第1次进样第800次进样色谱柱寿命测试43金属敏感度测试色谱柱:如图所示规格:150×4.6mm5µm流动相:甲醇:0.5%醋酸钠(pH=7.8)=60:40流速:1.0ml/min柱温:室温检测器:UV254nm样品:1.2,7-二羟基萘(2,7-Dihydroxynaphthalene)2.2,3-二羟基萘(2,3-Dihydroxynaphthalene)44金属敏感度测试1.02.03.04.05.06.0Time(min)12DiamonsilC181.02.03.04.05.0Time(min)12DiamonsilC18(2)1.02.03.04.05.0Time(min)12WatersSymmetry-C181.02.03.04.0Time(min)12AgilentZorbaxSB-C1845金属敏感度测试色谱柱As(2,7-二羟基萘)As(2,3-二羟基萘)DiamonsilC181.1901.377DiamonsilC18(2)1.1141.271WatersSymmetry-C181.2482.088AgilentZorbaxSB-C181.1441.41846硅胶表面残留硅羟基测试色谱柱:如图所示规格:150×4.6mm,5µm流动相:乙腈:水=50:50流速:1.0mL/min柱温:30℃检测器:UV254nm样品:1.吡啶2.苯酚47硅胶表面残留硅羟基测试1.02.03.04.05.Time(min)12DiamonsilC18(2)WatersSymmetryC181.02.03.04.05.Time(min)12AgilentEclipseXDB-C181.02.03.04.05.Time(min)12DiamonsilC181.02.03.04.05.Time(min)1248硅胶表面残留硅羟基测试色谱柱tR(吡啶)tR(苯酚)As(吡啶)As(苯酚)As(吡啶)/As(苯酚)DiamonsilC18(2)2.0312.8661.4041.2301.141DiamonsilC182.3533.1781.3461.2381.087AgilentEclipseXDB-C182.0612.7931.4551.2871.131WatersSymmetryC182.1652.4751.8001.3601.32449pH10β-Blockers分离色谱柱:如图所示规格:150×4.6mm,5µm流动相:甲醇:5mM碳酸氢铵(pH10.0)=70:30流速:1.0mL/min温度:室温检测器:UV220nm样品:1.马来酸杂质峰2.吲哚洛尔(Pindolol)3.醋丁洛尔(Acebutolol)4.美托洛尔(Metoprolol)5.比索洛尔(Bisoprolol)6.普萘洛尔(Propranolol)7.阿普洛尔(Alprenolol)50DiamonsilC18(2)pH10β-Blockers分离0246810Time(min)1234567DiamonsilC1802468Time(min)123456751pH10β-Blockers分离02468Time(min)1234567PhenomenexGemini-C180246810Time(min)1234567WatersSymmetry-C18520246810Time(min)1234567AgilentZorbaxSB-C1802468Time(min)1234567KromasilpH10β-Blockers分离53中性条件下分析强碱性化合物色谱柱:如图所示规格：150×4.6mm,5µm流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(pH7.0)=65:35流速:1.0mL/min温度:室温检测器:UV254nm样品:1.吡啶(Pyridine)2.可待因(Codeine)3.奎宁(Quinine)4.去甲替林(Nortriptyline)5.苯海拉明(Diphenhydramine)McCalley测试54McCalley测试01020Time(min)1234501020Time(min)12345DiamonsilC18DiamonsilC18(2)55McCalley测试01020Time(min)1234+501020Time(min)12354AgilentHC-C18WatersSymmetryC1856色谱柱:如图所示规格：150×4.6mm,5µm流动相:甲醇:缓冲液(pH3.0)=5:95流速:1.0mL/min温度:室温检测器:UV254nm样品:1.吡哆胺(Pyridoxamine)2.乳清酸(Oroticaci