高中有机化学实验

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1/14高中有机化学实验一、有机化学实验的一般特点1.加热方法的变化水浴加热的特点:2.产物一般需分离提纯3.温度计的使用注意温度计的位置4.常用到冷凝、回流装置*二、有机制备反应1.乙烯的制备(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应(3)气体收集(4)实验现象及解释3.乙酸乙酯的制备(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用(3)饱和碳酸钠溶液的作用:减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差,有利于液体分层。2/144.溴苯的制备(1)装置(2)反应原理(3)溴苯的提取5.硝基苯的制备(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用(3)浓硝酸与浓硫酸应怎样混合?三、有机分离、提纯实验1.分液用于两种互不相溶(密度也不同)的液体的分离。2.蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。3.洗气用于气体的吸收。一般用液体吸收(即洗气)、也可用固体吸收。其他不常用的还有如:盐析、渗析、过滤等3/14四、有机性质实验1.卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2.乙醇的催化氧化实验注意现象(Cu丝先变黑后变红)及现象解释3.银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去4.乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5.糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机物的分离和提纯1.气态混合物的提纯---洗气除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质):a.乙烷(乙烯):溴水(注意:高锰酸钾以及氢氧化钠的使用)b.乙炔(硫化氢):硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液c.甲烷(甲醛):水(甲醛易溶于水)※家居装修d.乙烷(水蒸气):浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙(注意:干燥管的使用)2.液态混合物的分离和提纯1.分离溴水中的溴和水萃取分液(四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等)2.分离石油中的汽油和柴油分馏3.从皂化反应后的混合液中分离出肥皂(高级脂肪酸钠)盐析(NaCl)※注意:蛋白质的盐析(饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液)4.分离苯和苯酚的混合物※不能用溴水,三溴苯酚易溶于苯5.提纯下列物质(括号中的为杂质)a.溴乙烷(乙醇)水(分液)b.硝基苯(硝酸)氢氧化钠溶液(分液)c.苯(甲苯)高锰酸钾溶液(分液)d.溴苯(溴)氢氧化钠溶液(分液)e.乙酸乙酯(乙酸、乙醇)饱和碳酸钠溶液(分液)f.淀粉液(氯化钠)蒸馏水(渗析)g.乙醇(水)CaO(蒸馏)4/14【跟踪练习】1.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知:苯甲酸分子量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作Ⅰ为___________,操作Ⅱ为______________。(2)无色液体A是_________,定性检验A的试剂是_______________,现象是______________________________________________________________________(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中,加热溶解,__________________得到白色晶体和无色滤液②取少量滤液于试管中,__________________________________生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体,____________________________________________________白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH额物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为___________,计算结果为___________(保留两位有效数字)。2.化学上常用燃烧法确定有机物的组成。下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置,这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品。根据产物的质量确定有机物的组成。反应混合物滤液过滤操作Ⅰ有机相水相①无水Na2SO4干燥②过滤操作Ⅱ无色液体A浓盐酸酸化①蒸发浓缩②冷却,过滤白色固体B5/14回答下列问题:(1)A装置中分液漏斗盛放的物质是________,写出有关反应的化学方程式:______________________________________________________________(2)C装置(燃烧管)中CuO的作用是。(3)写出E装置中所盛放物质的名称,它的作用是。(4)若准确称取1.20g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)。经充分燃烧后,E管质量增加1.76g,D管质量增加0.72g,则该有机物的最简式。3.如图是一套实验室制取乙烯并验证乙烯具有还原性的实验装置。请回答:(1)实验步骤:①________________________________________;②在各装置中注入相应的试剂(如图所示);③___________________________________________;实验时,烧瓶中液体混合物逐渐变黑。(2)能够说明乙烯具有还原性的现象是_____________________________________________;装置甲的作用是____________________________________。若无甲装置,是否也能检验乙烯具有还原性,简述其理由:_____________________________________________________。4.某化学课外小组用下图所示的装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。(1)写出A中反应的化学方程式_______________________________________(2)观察到A中的现象是___________________________________________(3)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是________________________________________,写出有关反应的化学方程式________________________________________________________。(4)C中盛放CCl4的作用是______________________________________。6/14(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应。可向试管D中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入_________________,现象是___________________________________。5.实验室制备硝基苯的实验装置如下图所示,主要步骤如下:①配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3混合酸,加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯,充分振荡,混合均匀。③在50~60℃下发生反应,直至反应结束。④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。填写下列空白:(1)配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3混合酸时,操作注意事项是_____________________________________________________________________________。(2)步骤③中,为了使反应在50—60℃下进行,常用的方法是___________________。(3)步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是_________________________________。(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是________________________________。(5)纯硝基苯是无色、密度比水____(填“小”或“大”)、具有_______味的油状液体。6.溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应,生成不同的反应产物。某同学依据溴乙烷的性质,用右图实验装置(铁架台、酒精灯略)验证取代反应和消去反应的产物,请你一起参与探究。实验操作Ⅰ:在试管中加入5mL1mol/LNaOH溶液和5mL溴乙烷,振荡。实验操作II:将试管如图固定后,水浴加热。(1)用水浴加热而不直接用酒精灯加热的原因是_______________________________________________________________(2)观察到___________________________________现象时,表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。(3)鉴定生成物中乙醇的结构,可用的波谱是____________。(4)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应,在你设计的实验方案中,需要检验的是______________________,检验的方法是_____________________________________(需说明:所用的试剂、简单的实验操作及预测产生的实验现象)。7.1,2二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18克/厘米3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)。请填写下列空白:7/14(1)烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应,即消去反应,反应温度是170℃,并且该反应要求温度迅速高到170℃,否则容易产生副反应。请你写出乙醇的这个消去反应方程式:___________________________________________________。(2)写出制备1,2二溴乙烷的化学方程式:。(3)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象:。(4)容器c中NaOH溶液的作用是:。(5)某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因:__________________________________________________________________________________________________________(6)e装置内NaOH溶液的作用是。8.某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式:______________________________________________________________________在不断鼓入空气的情况下,熄灭酒精灯,反应仍能继续进行,说明该乙醇催化反应是_____________反应。(2)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是_______________________;乙的作用是__________________________。(3)反应进行一段时间后,干燥试管a中能收集到不同的物质,它们是_____________,集气瓶中收集到的气体的主要成分是_____________。8/14(4)试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验,试纸显红色,说明液体中还含有_______________。要除去该物质,可在混合液中加入_______(填写字母)。a.氯化钠溶液b.苯c.碳酸氢钠溶液d.四氯化碳然后,再通过_____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