制药10302班第二小组陈欢倪敏王曼周润武林叶杨鑫李玲杰任务分配查资料:林叶,周润武做PPT:倪敏,杨鑫讲PPT:王曼回答问题:全组同学配制试剂:陈欢,李玲杰黄柏简介黄柏概述:别名黄薜、薜木、黄坡椤。芸香科植物黄柏、川黄柏,以树皮(去栓皮)入药。有清热解毒,泻火燥湿等作用;清下焦湿热、泻火,治湿热引起的痢疾、黄胆、白带、痔疮便血,阴虚火旺引起的骨蒸劳热,目赤耳鸣、盗汗、口舌生疮等,并有抑菌作用。黄柏分布于东北、华北及宁夏等地.背景介绍盐酸小檗碱是一种重要的生物碱,可从黄连、黄柏、三颗针中提取。具有显著的抑菌作用。对细菌只有微弱的抑菌作用,但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效,用于治疗肠道感染、腹泻。盐酸小檗碱的传统提取方法有酸水法、石灰乳法和醇提法等。理化性质小檗碱又名黄连素。自水或乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶,盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。小檗碱能缓溶于冷水(1:20),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、三氯甲烷、苯。盐酸小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,不溶于乙醇、三氯甲烷和乙醚。盐酸小檗碱的提取与分离目的原理实验器材与药品实验步骤•掌握黄柏中小檗碱的提取原理和方法•掌握渗漉法的原理和操作•掌握小檗碱的理化性质目的原理•小檗碱常以季铵碱的形式存在,碱性强,能溶于水,但因黄柏中富含粘液质,且粘液质溶于水,形成粘稠的浆状,影响以后的实验操作,所以首先用石灰乳沉淀粘液质。其后,用水自黄柏中提取小檗碱。利用盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质,可加盐酸,将游离的小檗碱转化为盐酸小檗碱沉淀析出。仪器与材料•仪器:烧杯、天平、抽滤泵、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、胶头滴管、电炉、抽滤瓶、石棉网•试药:黄柏粗粉、盐酸、食盐、石灰乳实验装置操作流程—盐酸小檗碱的粗提1称取黄柏粗粉20g放置烧杯中,加入12-16ml的石灰乳搅拌均匀,冷浸约1小时。2常法装入渗漉筒,加入适量饱和石灰水浸泡3h后渗漉(pH值在10以上)3收集渗漉液200ml,控制流速4~5ml/min。4加入盐酸调pH值为2-3,再加入渗漉体积10%(质量浓度)的固体食盐,搅拌后放置过夜,抽滤,即得到盐酸小檗碱品。盐酸小檗碱(粗品)盐酸小檗碱的精制加400ml水,加热溶解,趁热滤过滤液不溶物在65摄氏度时加浓HCL调PH1到2,放置1到到2小时,滤过滤液沉淀(盐酸小檗碱)注意事项运用渗漉法装筒时,药粉装量一般以不超过筒体积的2/3为宜。在浸渍过程中使溶剂始终保持高于药面《中国药典》规定药材分为慢漉与快漉,实验室常控制在每分钟2-5ml之间。在装筒过程中ph要控制在10以上精制过程中加浓盐酸要保持滤液温度为65摄氏度实验思考•在提取时渗漉法相对其他组方案的优劣?