FOSS官方资料 FT120 参比方法

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MilkoScanFT120—间接分析法需要参比方法结果进行定标•MilkoScanFT120是一间接分析法,因此需要用良好的参比方法定标.•为保证MilkoScanFt120最佳准确度,定标所用的参比方法必须非常准确,可靠•如果用其它间接方法对MilkoScanFT120进行定标,将降低FT120分析准确度。MilkoScanFT120RöseGottlieb罗兹法用于乳脂分析星期一星期二乙醚,石油醚氨,乙醇和样品称重对乳脂称重计算乳脂百分含量萃取蒸馏分离相似的方法:Mojonnier莫琼尼尔法MilkoScanFT120采用盖勃法测定乳脂在奶油计中震荡并加热中和废液硫酸戊醇和样品1200转/分,65°C,4min相似方法:Babcock巴布科克法,Lindström稳定的定标意味着…..分析结果一贯的准确性•不受样品季节的变化•不受样品地域的变化•不受饲养条件的变化…这需要多年的数据库构建工作积累………MilkoScanFT120定标举例还需要建立烦琐的定标吗?如果需要的话,也只是简单的斜率和截距调整!!!对福斯定标进行斜率和截距调整–10个具有参比分析结果的定标样品–产品举例:酸奶,牛奶或奶油–参数举例:乳脂,蛋白–敏感参数如尿素,酪蛋白需要更多样品。利用MilkoScan结果和参比结果进行截距和斜率调整。低浓度值(脱脂奶):只调截距.窄浓度范围(奶油):只调斜率SEP=预测误差箭头长度(必须低)SEC=定标误差椭圆宽度(必须低)R2=相关系数1–宽度/高度(必须接近1),X=X*S+I02460246MilkoScan(X)Reference(Y)预测(目前定标)斜率/截距调整4.0=2.5*1.2+102460246MilkoScan(X)Reference(Y)2.0=0.8*1.2+1建议定标I=1.0S=1.2MilkoScanFT120–斜率和截距鲜乳酪中乳脂定标SEC=0.057R**2=0.929MilkoScanFT120斜率与截距调整斜率和截距只调斜率只调截距参比分析值MSC参比分析值参比分析值用于截距和斜率调整样品组对待调整定标,样品组必须具有很好的浓度分布只调斜率:如果样品组参比结果的平均值1.0只调截距:如果样品组参比结果的平均值1.0且分布范围窄截距和斜率调整?只做截距调整?只做斜率调整?影响MilkoScanFT120及测定结果的因素•分子组成的变化•均质度•加热处理•脂解•乳酸和pH•盐和矿物质•非乳脂添加•添加剂•防腐剂影响MilkoScanFT120测定结果的因素•分子组成的变化1–脂肪分子中游离脂肪酸链长度的差异FatA及FatB大多数情况下FatA、FatB两种测定方式的差异是可以忽略的,但是如果要测定多种牛奶,尤其是监测单头牛产奶的质量,用FatB较好。从另一方面来说,含糖量高的样品如冰淇淋混合物或甜炼乳,最好用FatA来测。因为FatB比较容易受糖的影响。对于含有植物油的产品还是用FatA来测更好,因为脂肪饱和度或碘值可能会差别很大影响MilkoScanFT120测定结果的因素•分子组成的变化2蛋白组成的差异,由于乳蛋白其氨基酸链很长,结构微小的变化对测定结果几乎没有影响,即使是植物蛋白如大豆蛋白仅需要斜率/截距调整。影响MilkoScanFT120测定结果的因素•加热处理–当对鲜奶进行加热处理,如生产UHT奶的酶拉德反应(蛋白与碳水化合物分子结合)–蛋白与碳水化合物结合生成褐色的聚合物,将对红外和化学分析造成干扰,导致蛋白和碳水化合物(糖类)测定结果比未经过高温处理的产品低。•脂解–牛奶中的脂解酶将游离脂肪酸从脂肪分子分离出来。促进游离酸形成的因素包括::•储存时间过长,剧烈的泵抽吸和均质度变化。•由于脂解作用会消除有特种吸收的脂键,因此FatB测定准确度优于FatA影响MilkoScanFT120测定结果的因素•乳酸和pH–发酵产品如酸奶、和乳清等,乳酸菌会将牛奶中的乳糖转化为乳酸,乳酸在红外谱区有数个吸收波段。–pH值与乳酸含量紧密相关。–福斯提供定标对发酵产品和乳清分析有很好的解决•盐和矿物质–盐(NaCl)和其他矿物质本身不吸收红外光,也就是说不能被FT120直接测定。–使用红外技术对乳酪产品中盐份进行分析是可能的。这是因为盐份对这些产品中水分,蛋白和脂肪有置换作用,而这些成分是可以被红外技术分析的。影响MilkoScanFT120测定结果的因素•非乳脂的添加–分子重量的差异影响定标–脂肪分子中游离脂肪酸双键的变化或游离脂肪酸链长度变化。•防腐剂–正常添加量的防腐剂对红外分析几乎没有影响,乳制品最常使用的防腐剂有:•重铬酸钾(K2Cr2O7)0.06%•叠氮化钠(NaN3)0.04%•2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇0.02%影响MilkoScanFT120测定结果的因素•添加剂稳定剂和乳化剂的添加可能影响定标,因此参与定标的样品也需要添加这些组分•均质度鲜奶中的脂肪球就象小的镜头,会对照射到样品池的红外光有反射作用,导致吸光度变化,测定结果有可能比实际值大。因此当进行仪器间定标传输时,一定确认仪器均质器工作状态良好。仪器的调零-获得真实的参比•补偿分析系统的漂移,如激光漂移•补偿系统沾污对分析的影响如果样品池中沾有蛋白颗粒,以此调零扫描作为分析参比,则可避免样品池蛋白颗粒对分析的影响建议:对系统进行充分清洗每小时进行调零标准化-将仪器与主机克隆Bringingtheinstrumenthome!标准化–主机00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance标准化–子机00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance主机与子机光谱不匹配00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance拖动X轴(波点)00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance拖动X轴(波点)00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance波点匹配00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance拖动Y轴(吸光度)00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance拖动Y轴(吸光度)00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance吸光度匹配00.20.40.60.811.21.41.61.8220040060080010001200PinnumberAbsorbance标准化Standardization•为什么标准化?–样品池的磨损而带来的光程变化,需要对定标不断调整–光源耗损带来的系统变化,需要对定标不断调整如果定期进行标准化工作,还需要烦琐的定标调整????•要求:–平衡液(需放置在冰箱)–对仪器进行清洗–在标准化前对仪器进行调零•什么时候进行标准化?–每月–在建立定标前–在仪器大的维修之后

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