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农药GLP实验室的标准与执行邵向东北京颖泰嘉和分析技术有限公司2010.12.18OECDGLP准则?什么是GLP：OECDGLP准则GLPOECD测试指南科学方法QAGLPMA登记管理机构MADOECDGLP准则?GLP的应用范围：¾工业领域：A.工业化学品、B.药品、C.兽药、D.植物保护产品、卫生用药和杀生物剂、E.食品添加剂、F.饲料添加剂、G.化妆品和H.医疗器械。¾试验类型：理化测定、毒性试验、毒理动力学和药物动力学试验、遗传毒性试验、生物毒性、环境行为和生物富集试验、残留试验、生态系统影响试验、临床分析试验、农药的田间药效试验。OECDGLP准则?GLP的目的：¾确保数据的真实性¾确保数据的可靠性¾确保GLP试验项目得到适当管理并正常进行GLP与其它实验室质量体系?实验室质量体系的层级：GLP（法规遵循试验）ISO17025（检测与校准）ISO9001（过程管理）GLP与其它实验室质量体系R&D安全性评价质量控制研发项目验收ISO9001GLPISO17025登记GLP与其它实验室质量体系?ISO9001：•标准操作程序•质量手册•管理者责任•质量方针•文件与数据控制•合同评审•采购品控制•客户关怀•测量与检测设备•原因分析•内部质量审核•改正与预防•人员培训GLP与其它实验室质量体系?ISO/IEC17025：ISO9001的所有要求基础上增加了•设施与环境•测量不确定度•检测与校准方法(SOP’s)•取样•方法验证•能力验证•检测和校准的溯源•结果质量保证•对照物质•结果报告•结果的解释与评价GLP与其它实验室质量体系?GLP：ISO/IEC17025的要求基础上增加了•项目负责人(主要研究者)•被试物与对照物的特征描述•项目计划•主进度表•项目的实施•档案(forever)•试验体系设施•独立的QA系统•针对项目的检查•针对过程的检查委托方与GLP实验室?如何选择GLP实验室：¾技术能力：仪器设备/实验方法¾经验技能：¾数据质量：¾报告时间：¾客户服务：¾价格：委托方与GLP实验室?委托方的GLP义务：¾提供被试物的有关信息：¾提供委托方的有关信息：¾委托方与试验分包¾试验项目的监督与跟踪¾试验计划与报告的审阅与批准¾委托方与档案委托方与GLP实验室?委托方的登记管理义务：¾提供合适的被试物：¾提供生产商的有关信息：¾提供登记管理机构的数据要求信息：委托方与GLP实验室?委托方的其他义务：¾提供产品生产合成工艺路线：¾提供原材料分析数据或原材料供实验室进行分析：¾提供原材料供实验室进行杂质合成：GLP试验过程?基本程序：9接受项目，获得被试物、试验类型和登记要求的信息9获得样品，进行预分析或剂量范围9确定试验内容与方案，获得必要资源9编写试验计划，提交QA和委托方审查9批准试验计划，确定QA检查的关键阶段GLP试验过程?基本程序：9实施项目，QA按照计划进行检查9实验结束，SD对数据进行收集整理和总结，编写研究报告9研究报告草根提交QA和委托方审查9QA签发QA声明，SD签字批准报告GLP试验过程GLP试验过程?预分析：¾基本预分析9LC-MS或GC-MS对AI和杂质进行剖析，初步确定杂质的可能结构9结合生产工艺路线，确定杂质来源，对杂质结构进行进一步判断9必要时对原材料进行分析，确定原材料中的杂质情况9必要时进行NMR或其他辅助分析，确定杂质的结构GLP试验过程?预分析：¾深入预分析9按照前面确定的结构合成杂质标准品9使用NMR、IR、MS和UV对合成的杂质标准品进行定性9使用HPLC以及LC/MS或GC及GC/MS确认合成的杂质标准品与样品中的杂质确为同一物质GLP试验过程?预分析：¾扩展预分析9获得原登记厂家的原药，进行杂质剖析9与客户样品杂质情况进行对照，确定客户的样品是否符合相同产品认定的条件GLP试验过程?试验实施：¾方法验证9是否要求GLP9参数：特异性或专属性、柱效、线性范围及点数，相关系数、回收率、添加水平与方法，标准偏差、精密度、LOQ的定义和操作，是否在LOQ水平进行添加回收率和精密度测定，如何添加；方法稳定性GLP试验过程?试验实施：¾通用方法9水分9不溶物9灰分9干燥减量9特定离子测定GLP试验收费的核算?GLP试验的成本构成：¾人员¾设施¾仪器设备¾原材料¾档案保存¾管理GLP试验收费的核算?不同GLP试验的价格：¾固定价格¾不同方法价格差异¾不同结果价格差异¾不同样品，价格差异极大GLP试验收费的核算?GLP5批次分析试验的价格：¾预分析¾标准品费用¾方法开发¾方法验证¾5批次AI分析¾5批次杂质分析¾其他测定项目如何申请OECDGLP认证?GLP监督检查机构：¾国内：农业部农药检定所、卫生部国家食品药品监督管理局¾国外：德国、荷兰、比利时瑞士、挪威、葡萄牙如何申请OECDGLP认证?准备：¾一般要求体系应该已经运行半年以上¾每个拟申请试验类型应至少已完成2个项目¾获得拟申请国家的GLP管理法规、标准和程序指南如何申请OECDGLP认证?申请：¾向国家GLP检查机构提交申请¾文件：申请函、机构简介、组织机构图、主进度表、实验室平面图SOP清单、人员名单、仪器设备清单SOP手册、已完成的报告如何申请OECDGLP认证?现场检查：¾一般会提前确认检查时间¾首次会议：¾机构检查¾试验项目检查¾末次会议如何申请OECDGLP认证?对检查的回应与整改：¾一般与检察官确认提交整改报告的时间¾整改计划：¾落实¾提交整改报告和证据第三方GLP实验室介绍?大型综合性CRO：¾SGS、Intertek、Eurofins等综合性机构，跨越各个行业，以认证和检测为主，也开展GLP研究¾CharlesRiver，Covance,Battelle和Harlan等专注于医药、医疗器械、生命科学、生物技术以及农药等行业，开展研发、安全性评价以及临床研究第三方GLP实验室介绍?小型专业性CRO：¾PSL、Anadiag、PTRL等，专注于分析领域：¾AgriSearch、BioTekAgriculture、OxfordPlantSciences、PlantResearchInternational等致力于田间试验，包括残留和药效：¾AgroChemex、BioChemAgrar、WildlifeInternational等开展生态毒性与环境行为研究第三方GLP实验室介绍?Nutrichem实验室：¾2004年成立。2005年按照GLP试运行，2006年通过比利时GLP审查，成为中国大陆第一家获得OECDGLP认证的实验室¾已3次顺利通过OECDGLP检查¾通过ICAMA和美国EPA的联合检查，成为首批获得农业部GLP证书的实验室¾9家获农业部农药登记原药全组分分析资质实验室之一第三方GLP实验室介绍?Nutrichem实验室：¾农药和工业化学品的全组分分析，部分动物药品分析¾理化性质测定：EPAOPPTS830全部，部分835，OECD全部，欧盟部分（2011年中期全部）、中国农业部全部¾分析方法开发与验证¾农药、工业化学品以及食品安全检测¾GLP和分析技术培训、咨询OECDGLP系列文件¾1.OECDGLP准则(1997)¾2.GLP遵循的检查规程指南(1995)¾3.试验室检查和项目核查的指南(1995)¾4.质量保证和GLP(1992)¾5.供应商对GLP准则的遵循(1992)¾6.GLP准则在田间试验中的应用(1992)¾7.GLP准则在短期试验中的应用(1993)OECDGLP系列文件¾8.研究主任在GLP试验中的作用和责任(1993)¾9.准备GLP检查报告的指南(1995)¾10.GLP准则在计算机化系统中的应用(1995)¾11.委托方在GLP试验中的作用和责任(1998)¾12.检查外国实验室指南(2000)¾13.GLP准则在多点试验中的应用(2002)OECDGLP系列文件¾14.GLP准则在体外试验中的应用(2004)¾15.按照GLP准则建立和控制档案设施(2007)•谢谢大家