016悬浮剂研发难点及解决方案

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资源描述

LOGO一、农药水悬浮剂发展现状及趋势,美英等国占20-30%;水基型环保制剂占全部制剂不足15%,美英等国为30-40%。水基型农药制剂分类水悬浮剂(SC)水乳剂(EW)微囊悬浮剂(CS)水剂(AS)水基型农药制剂可加工的农药活性成分最多,发展最快年2003年2007年2010年二、悬浮剂的配方设计悬浮剂(SuspensionConcentrates,SC),国外又称流动剂(FlowableFormulation),国内俗称胶悬剂,是不溶于水的固体原药借助分散剂、润湿剂等在水中的均匀分散体。(一)、悬浮剂概念(二)、悬浮剂配方组成过去原药分散剂、润湿剂载体水及其它吐温、斯潘、NNO等新型聚羧酸盐、木质素、磷酸酯等现在原药润湿剂、分散剂助悬浮剂水及其它配方组分加入量(%)原药规定含量分散剂2-5润湿剂1-3防冻剂3-5消泡剂0.2-0.5pH调节剂0-1粘度调节剂0.1-0.3其它(防腐剂、稳定剂等)1-3水补至100(二)、悬浮剂配方组成悬浮剂基本配方组成℃(三)、悬浮剂中原药性能要求在水中不溶或溶解度极小(一般低于100mg/L)在水中化学稳定性好,不分解、熔点如果低于60℃,生产上有困难(三)、悬浮剂中原药性能要求熔点低软化、溶解物料变稠生产困难、在水中溶解度100mg/L,容易出现奥氏熟化现象(三)、悬浮剂中原药性能要求奥氏熟化:当不同大小的晶粒处于同一介质中时,对小晶粒而言,因其溶解度较大,其介质为不饱和溶液,故小晶粒不断溶解而消失;大晶粒其溶解度较小,其介质为过饱和溶液,溶液中的分子在大晶粒上结晶,致使大晶粒愈来愈大,这便是奥氏(Ostwaid)熟化现象。(三)、悬浮剂中原药性能要求3、原药在水中如果分解,只能做成油基性产品或其它剂型。油悬浮剂(OF)其它剂型原药见水分解乳油(EC)三、水悬浮剂配方开发中常见问题及其对策(一)配料、研磨过程中物料变稠原因分析:1、若所使用的润湿分散剂不能很好的在原药颗粒界面吸附,由于农药原药颗粒间自身的亲和力远大于和水的亲和力,这时分散的农药原药颗粒间很容易相互搭接成结构,将大量自由水束缚其中,造成物料的流动性变差。2、原药熔点低,在研磨过程中发热导致原药处于熔融状态(一)配料、研磨过程中物料变稠研磨前优化工艺(高速剪切)换成其它类别的润湿、分散剂解决方案:研磨过程中降低温度换用高性能助剂优化工艺(缩短砂磨时间)50%肟菌酯SC20%虫酰肼SC(二)热贮变稠、固化原因分析:热贮固化主要跟原药性质有关,原药中有N、O等含孤对电子的原子,容易与水产生氢键,体系中自由水减少,原药互相交联固化。解决方案:遇到这种情况我们要选择高性能的润湿、分散剂,或加入屏蔽物质,破坏原药与水之间的氢键。热贮稳定性是悬浮剂的重要检测指标,有些悬浮剂比较容易生产,但热贮不稳定,容易产生变稠、固化现象。原因分析与解决方案热贮固化还有一种原因,体系热贮前粘度大、泡沫多,这样的样品热贮也容易固化不流动,这时可以常温放置1-2天,待体系泡沫消散后再热贮,就能够避免出现变稠、固化问题(二)热贮变稠、固化600g/L吡虫啉FS(三)贮存过程中聚集结块、产生结晶悬浮剂产品在贮存过程中经常会出现聚集结块或产生结晶的现象原因分析:聚结、奥氏熟化等。(三)贮存过程中聚集结块、产生结晶聚结:若润湿分散剂选择或使用不当不能形成良好的静电位阻和空间位阻,或外加电解质压迫分散药物颗粒界面的双电层,破坏静电位阻,导致分散稳定性变差,已分散的药物颗粒发生聚结合并而聚沉。(三)贮存过程中聚集结块、产生结晶粒子大、小多种晶态溶解度不同奥氏熟化结晶、沉淀25%杀螺胺SC(三)贮存过程中聚集结块、产生结晶增加分散剂用量选用高分子分散剂解决方案加入无机盐使用分散剂组合(四)药效不如乳油水与植物或昆虫亲和力不好悬浮颗粒不如分子状态的分布均匀解决办法:1、配方中加入增效成分(润湿、渗透剂等)2、使用时加入喷雾助剂(有机硅或植物油类)分析原因:天防效(%)240g/L螺螨酯SC5000倍240g/L螺螨酯SC5000倍+GY-Tmax0.3%螺螨酯SC+增效剂防除柑橘红蜘蛛试验植物油类四、配方开发实例配方开发原料投料量(%)肟菌酯(95%)52.6%GY-DS024%GY-W062%防冻剂4%消泡剂0.2%增稠剂(4%)3%水补足至100%1、50%肟菌酯SC开发难度:中等开发难点:磨前稠,不流动热贮后流动性变差原料投料量(%)杀螺胺乙醇胺盐(98%)25.5%GY-D074%GY-W101%防冻剂3%消泡剂0.2%pH调节剂0.1%增稠剂(4%)4%水补足至100%SC配方开发2、25%杀螺胺乙醇胺盐SC开发难度:高等开发难点:室温固化,稀释絮凝、变色贮存过程中易出现奥氏熟化现象、25%吡蚜酮SC开发难度:高等开发难点:研磨过程变稠热贮固化原料投料量(%)吡蚜酮(96%)26%GY-BYZ6%防冻剂3%消泡剂0.2%pH调节剂0.1%增稠剂(4%)4%水补足至100%SC配方开发硝磺草酮OF开发难度:高等开发难点:配料时固化、结块,研磨过程中也容易变稠原料含量原药(95%)26.3%乳化分散剂15%增粘剂4%植物油补至100%常温热贮

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