高三化学实验专题复习Ⅳ

09届高三化学实验专题复习Ⅳ[考试范围和内容]了解Cl-、SO42-、CO32-、Na+、K+、Fe3+、NH4+等常见离子的检验方法，能对常见的物质组成进行检验和分析。了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。初步掌握中和滴定的原理和方法。[基础知识回顾]Ⅰ、离子检验、物质签定、签别一、例题分析例1、⑴关于某溶液中所含离子的鉴别，下列判断正确的是()A.加入AgNO3溶液生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失，则一定有Cl－存在B.加入NaOH溶液能生成白色沉淀，NaOH过量时沉淀又消失，则原溶液一定有Al3＋C.加入NaOH并加热有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成，则原溶液一定有4NHD.加入盐酸有能使澄清石灰水浑浊的气体生成，则原溶液一定有大量23CO⑵某溶液中含有OH－、CO32－、SO42－三种阴离子，要求只取一次．．．．待测液且每加一种试剂检验出一种阴离子，试写出所加试剂的顺序、产生的现象和结论（不选用指示剂）。C首先加入NH4NO3（或NH4Cl）溶液，检验OH－；其次加入HNO3溶液（或盐酸），检验CO32－；最后加入Ba(NO3)2（或BaCl2）溶液，检验SO42－二、课堂练习1、有一无色溶液，可能含有K+、Al3+、NH4+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、MnO4-中的一种或几种。为确定其成分，做如下实验：（1）取部分溶液，加入适量Na2O2固体、产生无色无味的气体并生成白色沉淀，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；（2）另取部分原溶液，加入HNO3酸化的Ba（NO3）2有白色沉淀产生。下列推断正确的是（）A．肯定有K+、HCO3-、MnO4-B．肯定有Al3+、Mg2+、HCO3-C．肯定有Al3+、Mg2+、SO42-、Cl-D．肯定有Al3+、Mg2+、SO42-2、在含有三种阳离子的某种溶液中，加入过量氨水有沉淀生成；过滤后在滤液中加入过量盐酸，又有沉淀生成；再过滤，滤液中加入过量Na2CO3溶液，仍有沉淀生成。则原溶液中含有的阳离子可能是A．Ag+、Fe2+、Na+B．Ag+、Mg2+、Ba2+C．Ca2+、Fe2+、Ba2+D．Al3+、Mg2+、Ba2+3、某钠盐溶液可能含有阴离子NO3－、CO32－、SO32－、SO42－、Cl－、Br－、I－、为鉴别这些离子，分别取少量溶液进行以下实验：①测得混合液呈碱性；②加HCl后，生成无色无味气体，该气体能使饱和石灰水溶液变浑浊；③加CCl4后，滴加少量氯水，振荡后，CCl4后层未变色；④加BaCl2溶液产生白色沉淀，分离，在沉淀中加入足量盐酸，沉淀不能完全溶解；⑤加HNO3酸化后，再加过量AgNO3，溶液中析出白色沉淀。（1）分析上述5个实验，写出每一步实验鉴定离子的结论与理由。实验①；实验②；实验③；实验④；实验⑤；（2）上述5个实验不能确定是否存在的离子是。解析：（1）①说明可能含有CO32－或者含有SO32－因为二者水解均显碱性；②肯定含有CO32－，肯定不含SO32－、因SO2有刺激性气味③肯定不含有Br－、I－，因两者均能与氯水反应后生成单质溴和单质碘，溴和碘单质溶解于CCl4显色；④肯定含有SO42－，因BaSO4不溶于盐酸。w.w.w.k.s.5.u.c.o.m⑤肯定含有Cl－，因AgNO3与Cl-反应生成的AgCl不溶于稀HNO3。（2）NO3－4、某强酸性溶液中可能存在NO3-、I-、Cl-、Fe3+中的一种或几种。向该溶液中加入溴水后，溴被还原，由此推断该溶液中（）（A）不含NO3-，也不含Fe3+（B）含有NO3-、I-、Cl-（C）含I-，但不能确定是否含Cl-（D）含有Fe3+5、鉴别纯碱、石灰石、芒硝、石膏四种白色固体物质，下列试剂中应该选用（）（A）NaOH溶液（B）HNO3溶液（C）水，盐酸（D）BaCl2和HNO3混合液6、某白色固体可能含有CuSO4、Na2SiO3、BaCl2、Na2CO3和NaHCO3中的一种或几种，取该固体少许溶于水得无色澄清溶液，向该溶液中通入过量的CO2气体，有白色沉淀生成，过滤后在溶液中加入饱和石灰水又产生白色沉淀。此沉淀与盐酸反应，又放出CO2气体。（1）判断该白色固体中一定含有物质，写出有关反应的化学方程式：（2）一定不含物质，理由是。（3）可能含有物质，理由是7、用一种试剂签别：氧化铜、二氧化锰、炭粉、硫化亚铁、氧化亚铁五种黑色粉末。三、小结1、离子检验要用特征实验现象如色、味等。常见离子、气体检验略。2、焰色反应实验注意：操作顺序。一定要用盐酸洗。3、连续操作的实验要注意：每一次用的试剂是另取原来的还是接着上次的。4、物质的签定分为元素签定、离子签定、物质签定三种。元素签定还可用仪器法。若进行离子反应签定元素时一定要先转化成离子，如氯酸钾中氯，溴苯中中溴。物质签定是要注意元素的全面性，可以借助原子团的性质，如一包晶体确定是明矾。5、：检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。检验方法①若是固体，一般应先用蒸馏水溶解②若同时检验多种物质，应将试管编号③要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验④叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理（写方程式）6、用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用阴阳互定法。不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：⑴利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。⑵采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。Ⅱ、物质的分离、提纯一、例题分析例1、为除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3-、SO42－以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：⑴判断BaCl2已过量的方法是。⑵第④步中，相关的离子方程式是。⑶若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是。⑷为检验精盐纯度，制配制150mL，0.2mol/LNaCl（精盐）溶液，右图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是解析：1）取第②步后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊。则表明BaCl2已过量（2）Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓Ba2＋＋CO32－==BaCO3↓（3）在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度（4）未用玻璃棒引流；未采用150mL容量瓶例2、下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）。A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水B．二澳乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水解析、BDw.w.w.k.s.5.u.c.o.m二、课堂练习1、⑴在中学化学实验中可用于分离或提纯的方法很多，如蒸馏、结晶、过滤、盐析……，下列各组混合物的分离或提纯应选用什么方法最合适，若需多步操作，请按顺序填写。①除去AgI胶体中混有的I—离子_____________________；②除去苯中含有的少量苯酚____________________________；③分离CuSO4·5H2O和BaSO4的混合物_________________⑵实验室用乙醇和浓硫酸混合加热制得的乙烯气体中含有少量SO2（记为混合气体①），碳与浓硫酸共热生成的气体中有CO2和SO2（记为混合气体②）。欲除去这两种混合气体中的SO2，下列说法正确的是A．都可通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶B．都可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶C．①可用酸性KMnO4溶液洗气，②可用NaOH溶液洗气D．①可用NaOH溶液洗气，②可用酸性KMnO4溶液洗气渗析、加入NaOH溶液溶解、过滤、结晶、分液；C2、氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚铁等杂质)进行如下实验：制备氧化铜工业CuSO4CuSO4溶液CuSO4·5H2O……CuO①步骤I的目的是除不溶性杂质。操作是。称取粗盐滤液精盐②BaCl2①溶解③NaOH④Na2CO3⑤过滤⑥适量盐酸⑦蒸发、结晶、烘干IⅡⅢ②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是。③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是。⑴加适量水溶解，搅拌，过滤w.w.w.k.s.5.u.c.o.m⑵使Fe3+可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不会转化为Cu(OH)2沉淀。⑶将CuSO4·5H2O溶液加热蒸发至有晶膜出现时，停止加热。受热均匀，温度易于控制在1000C以下。w.w.w.k.s.5.u.c.o.m3、某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水．现用4CCl从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验操作可分解如下几步：A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B．把50mL碘水和4CClmL15加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D．倒转漏斗用力振荡，并不时施开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；H．静置、分层．就此实验，完成下列填空：（1）正确操作步骤的顺序是：（用上述各操作的编号字母填写）___→____→____→A→G____→E→F（2）上述E步骤的操作中应注意________________．上述G步骤操作的目的是_______________．（3）能选用4CCl从碘水中萃取碘的原因是_______________．（4）下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是________．A．热裂汽油B．苯C．酒精D．正庚烷解析（1）C→B→D→A→G→H→E→Fw.w.w.k.s.5.u.c.o.m（2）使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不要让上层液体流出；使漏斗内外空气相通以保证（G）操作时漏斗里液体能够流出．（3）4CCl与水不互溶；而且碘在4CCl中的溶解度比在水中大很多．（4）A、C22、某工厂排出的废水中含有少量的2Zn、Ag、Na、24SO及一些悬浮的泥沙等不溶物．请你设计一个既经济又合理的方法回收Ag和O7HZnSO24（晶体），要求按先后次序写出实验步骤，并说明每一个步骤的实验目的（不必写化学方程式，也不必对回收的Ag和O7HZnSO24进行洗涤、干燥）．解析、①将废水过滤，目的是除去其中的悬浮泥沙等不溶物；②往①的滤液中加入足量锌粉，将其中的Ag置换出来；③过滤②中的不溶物，滤出Ag和过量的锌粉；④往③的滤渣中加入过量的稀硫酸，使其中的锌粉转化为4ZnSO而进入溶液；⑤过滤，将④中没溶解的Ag滤出回收；⑥将③、⑤得到的滤液合并，蒸发浓缩，使OH7ZnSO24析出后回收．三、小结1、常见物质的分离、提纯w.w.w.k.s.5.u.c.o.mA．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解