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食品分析基本知识2三、食品分析检验的方法感观检验法化学分析法仪器分析法酶分析法微生物分析法最简单、成本最低的分析方法。常规分析中大量使用的分析方法以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量。常用于维生素、抗生素、激素等成分的分析利用酶反应的高效专一性，使得测定条件温和，结果准确3主要内容1、实验用试剂分类2、实验室常用器皿3、器皿的洗涤4一、实验用试剂分类•1、什么是化学试剂？•化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的化学物质。5•2、化学试剂的分类•（1）标准试剂标准试剂是用于衡量其它物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验特点是主体成分含量高且准确可靠滴定分析用标准试剂，我国习惯称为标准试剂，分为C级和D级，D级是滴定分析中的标准物质，采用浅绿色标签一、实验用试剂分类国际纯粹与应用化学联合会对化学标准物质的分类：A：原子量标准B：和A级最接近的基准物质C：含量为100±0.02%的标准试剂D：含量为100±0.05%的标准试剂E：以C级或D级为标准对比测定得到的纯度试剂6等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用、也可作基准试剂绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色•（2）普通试剂•普通试剂广泛应用于实验室，一般可分为三个级别一、实验用试剂分类7•（3）高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备一、实验用试剂分类8•（4）专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂主体成分含量高，杂质含量很低专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等一、实验用试剂分类9使用浓酸时，不得用鼻子嗅其气味或将瓶口对准人的脸部使用过程中，要严防液体溅到皮肤上，以免被烧伤不得放入烘箱中烘烤浓硫酸进行稀释时，要将硫酸沿烧杯壁缓慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌在压碎或研磨氢氧化钠时，要注意防范小碎块溅散，以免烧伤注：浓酸、浓碱的使用10二、实验室常用器皿•1、容量瓶•2、烧瓶•3、称量瓶•4、移液管•5、滴定管•6、坩埚11用于准确配制标准溶液或定量地稀释溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。使用注意事项：①不能用任何方式加热②不宜用容量瓶存放配好的溶液，也不能将存有溶液的容量瓶放入冰箱内，以防止冻结胀破。1、容量瓶在烘箱中烘烤×放热、吸热效应手持部位在刻度线下方××12132、烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。14•注意事项：•①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。•②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2,加热时不要超过烧瓶容积的1/3。15•称量瓶用于在分析天平上精确称量基准物质或样品。•分为扁形和高形两种。•在称量时应盖紧磨口塞，以防止空气中的水分进入瓶内3、称量瓶我的用途是什么呢？高形用于称量易吸湿的样品。扁形用于测定水分或在烘箱中干燥基准物质164、移液管175、滴定管•用于滴定操作的较精密的玻璃仪器。•带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，•带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。18注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。③滴定前的准备工作：洗涤、检查玻璃活塞、试漏、润洗、排气泡。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。196、坩埚•坩埚是用极耐火的材料（如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等）所制的器皿或熔化罐。•常用于溶液的蒸发、浓缩或结晶或灼烧固体物质使用时注意：•(1)可直接受热，加热后不能骤冷，用坩埚钳取下•(2)坩埚受热时放在泥三角上•(3)蒸发时要搅拌；将近蒸干时用余热蒸干20种类特点适用范围铂金坩埚可耐1200℃高温，质软用于高温下灼烧或灼烧非金属样品镍坩埚使用温度不得超过700℃，对碱性物质抗腐蚀能力强，不适用于酸性溶剂及碱性硫化物的熔融用于熔融碱性样品银坩埚使用温度不得超过700℃用于NaOH溶剂熔融样品，不适用于Na2CO3溶剂瓷坩埚可耐热1200度左右使用适用于焦硫酸钾等酸性试剂的熔融样品，一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。石英坩埚使用温度不得超过800℃适用于焦硫酸钾、硫酸氢钾熔融样品，用焦亚硫酸钠溶剂处理样品。刚玉坩埚多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S207等)熔融样品。石墨坩埚石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。21•1.常用洗液的配制•2.玻璃仪器的洗涤•3.玻璃仪器的干燥三、器皿的洗涤22三、器皿的洗涤•1、常用洗液的配制肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据实际情况配制，一般配成2-4%浓度王水：盐酸与硝酸按3:1的比例混合盐酸洗液（1+3）：盐酸与水按1:3比例混合铬酸洗液：称取50g重铬酸钾，加入170-180ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓硫酸至500ml碱性酒精溶液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的氢氧化钠溶液等体积混合23铬酸清洗液•性质：强氧化剂洗液•配制方法：一定是浓硫酸加入到重铬酸钾溶液中，反之洗液迸溅，造成意外伤害。•失效标志：当溶液完全变成黑绿时，说明清洗液已经失效（机理：cr6+被还原成cr3+）。加浓硫酸可以继续使用（浓硫酸将cr3+氧化）。•在应用中需注意的问题：适用范畴、致癌作用。24铬酸清洗液适用范畴•适用于不易洗刷的器材清洗（容量瓶、烧杯等）•以下不适用：内壁附有铅、汞等金属盐的器皿（不溶沉淀）有大量有机物质残液的器皿（洗液迅速失效）有卤族化合物残液的器皿（铬酸还原迅速失效）有还原性化合物残存的器皿（同上）供做细菌培养试验的器皿（微量的铬酸盐残迹，足以抑制病原微生物的生长）25其它常用的清洗液•烷基苯磺酸类“洗洁净”（洗衣粉、洗洁精）：去污能力较强，且使用方便；常配成2%-4%浓度•EDTA洗液：对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效•尿素洗液：可作为盛载血液容器的清洗液•草酸盐洗液：可洗脱高锰酸钾痕迹•盐酸乙醇洗液：可处理新玻璃仪器上游离碱•硝酸洗液：除去重金属污染（铅、汞）•硫代硫酸钠洗液：除去碘污染262、玻璃仪器的洗涤•（一）玻璃仪器的一般洗涤步骤•（二）特殊要求的洗涤方法•1.新玻璃仪器的清洗•2.污染玻璃仪器的清洗•3.特殊清洗27（一）玻璃仪器的一般洗涤•常用的洗涤方法：•自来水冲洗—毛刷蘸少许洗洁净（洗衣粉）刷洗—自来水彻底冲洗—蒸馏水漱洗。•洗净的标志：•当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。28（二）特殊要求的洗涤方法•（1）、新玻璃仪器的清洗一般均含有游离碱，应先放入1%~2%盐酸中浸泡过夜（不可少于2小时）以除去游离碱，然后再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。29（2）、污染玻璃仪器的清洗•一般污染器皿中的标本或试样倒入存有2%次氯酸钠溶液的容器中，再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。•病原微生物污染先经高压灭菌，杀死病原菌后再进行洗涤。•肝炎病毒污染首先放入盛有消毒液（如过氧乙酸、84消毒液等）容器中浸泡，浸泡时间在12小时以上，再进行洗涤。30（3）、特殊清洗•盛有石蜡或凡士林的器皿的清洗（100℃烘箱加热30分钟，碱水煮沸）•玻璃内壁钙、镁盐类白色沉淀的清洗（EDTA）•沾有染料的器皿的清洗（不易用肥皂水染料多为碱性）•石英和玻璃比色皿的清洗（酒精盐酸溶液浸泡过夜，自来水冲洗）313、玻璃仪器的干燥•干燥形式晾干（控干）:不可加热烘干各种烘干：吹干：烤干：容量仪器（滴定管）电热恒温干燥箱（电烤箱、烘箱）内105-120℃烘干1-2小时（大批锥形瓶）急用小量试管小量32•注意事项①肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。②用毛刷刷洗仪器时用力不要太大，防止将仪器、试管捣烂。③用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀。33作业•1、化学试剂分为哪几类？•2、常用的洗液如何配制？