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专题21实验化学（加试）内容索引考点一物质制备与分离、提纯的融合考点二物质的检验及组成的定量测定考点三化学实验原理的探究及反应条件的控制考点一物质制备与分离、提纯的融合知识梳理11.物质分离、提纯的热点仪器及装置(1)热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置①蒸馏装置②过滤装置③减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤蒸发结晶装置⑥分液装置⑦纸层析实验示意图⑧搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离、提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。②Fe3＋、Cu2＋的显色反应吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。2＋42＋4Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。③操作步骤：a.装置制作——裁纸b.点样——点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应＋42＋4题组集训2题组一热点仪器、热点操作的考查1.(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是()A.先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B.先取下布氏漏斗，再关上水龙头C.先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗√123456789解析2.(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列实验装置不适用于物质分离的是()√解析1234567893.(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是()A.海带中碘的提取实验中，将海带灰溶于水，过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取B.减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀C.用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在固定相中分配的更多D.纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中√解析123456789解析4.(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)物质的提纯是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产及物质制备中的主要环节。下列有关叙述中，不正确的是()A.乙酸乙酯中混有乙酸，可选用饱和Na2CO3溶液洗涤，然后将两层液体分开B.在提纯鸡蛋中的蛋白质时，可向鸡蛋清溶液中加入浓(NH4)2SO4溶液，然后将所得沉淀滤出，即得较纯的蛋白质C.油脂的提纯中，可将油脂加入浓NaOH溶液中加热，然后过滤，滤出的溶液即为较纯的油脂D.甘蔗是制备蔗糖的主要原料，榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黄色，在制取蔗糖前应先加入适量的活性炭，搅拌、过滤，蒸发结晶，即得较纯的蔗糖√1234567895.(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列有关实验说法正确的是()A.在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用乙醇洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率B.制备摩尔盐时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液，加热至液体表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干C.晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细大D.从溴水中提取单质溴时，能用无水乙醇代替CCl4√解析题后反思123456789题组二基本操作与无机物制备的融合6.(加试题)(2016·浙江省名校协作体高三试题)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：123456789已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变；CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。(1)在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的________(填标号)。解析第一次浸出时加入的0.5mol·L－1稀硫酸会与ZnS反应产生H2S气体，故应有尾气吸收装置，选D。解析√123456789(2)滤液1中含有Fe2＋，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：__________________________________________________________。(提供的试剂：稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水)取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子解析因滤液1中既有Fe3＋也有Fe2＋，故利用Fe2＋的还原性来检验，碘水颜色变化不明显，用酸性KMnO4溶液，若褪色则证明含有Fe2＋。解析答案123456789(3)本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X，抽滤洗涤沉淀的操作：______________________________________。关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物解析洗涤沉淀时应关小水龙头，让洗涤剂与沉淀物充分接触。解析答案(4)写出第二次浸出的化学方程式：________________________________。向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，应先加________。解析第二次浸出时利用H2O2的氧化性来实现。H2O2＋CuS＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O。H2O2在酸性条件下氧化性更强，故应先加稀硫酸。CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2OH2SO4123456789(5)滤渣2的主要成分是_______。浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是_______。解析滤渣1的主要成分是SiO2和CuS，故滤渣2的主要成分为SiO2，浓缩结晶所用的主要仪器为蒸发皿、酒精灯等。解析答案SiO2蒸发皿123456789(6)某同学在实验完成之后，得到1.50gCuSO4·5H2O，则铜的回收率为________。解析答案解析15.0g废料含Cu：n(Cu)1＝15.0g×12.8%96g·mol－1＝0.02mol，1.5gCuSO4·5H2O中含Cu：n(Cu)2＝1.5g250g·mol－1＝0.006mol，故铜的回收率为0.06mol0.02mol×100%＝30%。30.0%1234567897.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100g水)如下表：温度/℃102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3——(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.9——123456789Ⅰ.实验室制取少量摩尔盐的流程如下：123456789试回答下列问题：(1)步骤3中进行“趁热快速过滤”，可采取的措施是___________________________________(写出1种)，趁热过滤的目的是___________________________。(2)步骤4中加热浓缩至________________时为止。(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是_________________________________________________________________，理论上制得的摩尔盐的质量为______________。123456789预热后进行快速热过滤防止FeSO4·7H2O晶体析出将漏斗置于沸水中液体表面出现晶膜在相同温度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小7(m1－m2)g答案Ⅱ.称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的酸性KMnO4溶液进行滴定。(1)滴定时，将酸性KMnO4溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO被还原为Mn2＋，试写出该滴定过程中的离子方程式：_________________________________________。(2)判断该反应到达滴定终点的现象为_____________________________________________________________________________。答案－4酸式5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O当最后一滴酸性KMnO4溶液滴下时，溶液变成紫色，30s内不褪色，说明达到滴定终点123456789(3)假设到达滴定终点时，用去VmL酸性KMnO4溶液，则该酸性KMnO4溶液的浓度为____mol·L－1。答案1V123456789解析题组三基本操作与有机物的制备解题指导123456789阿司匹林的合成流程：水杨酸乙酸酐――――――――――――――――――――――――――――――――――――――→水浴加热催化剂乙酰水杨酸――――――――――――――――――――――→抽滤乙酰水杨酸晶体――→提纯乙酰水杨酸―――――――――――――――――――――――→检验杂质(水杨酸)1234567898.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物