作业指导书

树脂锚杆锚固剂原材料检验1、标准溶液的配制1.10.1m/l硫代硫酸钠标准溶液的配制1.1.1配制：称取26g硫代硫酸钠、0.2g无水碳酸钠、溶于1000ml蒸溜水中，缓缓煮沸，10分钟，冷却，放置在棕色瓶中，两周后过滤备用。1.1.2标定：称取0.15g于120℃恒温箱内，烘至恒重（烘2小时）的基准试剂重铬酸钾，精确至0.001g，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸溜水，加2g碘化钾及20ml硫酸(4N)摇匀，于暗处放置10分钟，加150ml蒸溜水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。接近终点时加3ml淀粉批示剂，继续滴至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。计算：硫代硫酸钠=04903.0Vm式中：m—重铬酸钾的质量（g）（试样质量）V—硫代硫酸钠溶液的滴定数(ml)0.04903—重铬酸钾的摩尔质量1.20.1m/l氢氧化钾标准溶液的配制1.2.1配制：称取6g分析纯氢氧化钾，溶于1000ml乙醇或甲醇溶液中，摇匀过滤。1.2.2标定：称取0.6g于105-110℃烘至恒重（烘2小时）的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确至0.001g，放入250ml三角烧瓶中，用50ml蒸留水溶解加3-5滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至粉红色为终点。计算：氢氧化钾=2042.0Vm式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量（g）V—氢氧化钾溶液的体积（滴定数）ml0.2042—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量（g）1.3（4N）硫酸配制量取110ml浓硫酸缓缓注入700ml蒸馏水中，冷却稀释至1000ml。1.40.5%淀粉指示剂配制称取1g可溶性淀粉，加冷蒸馏水10ml搅匀后，缓缓注入200ml的沸蒸馏水中，随加随搅拌，煮沸两分钟，放置冷却，倾取上层的澄清液即得。（可以减半配，本液应临时用临时配）。1.51%酚酞指示液配制取酚酞1g，加乙醇100ml，溶解后即得（酚酞为白色结晶性粉末，在水中微溶，在醇中溶解，变色范围PH3.3-10.0，颜色由无色至红色）。2、MG不饱和聚酯树脂2.1技术指标：供方出厂检验报告。外观：淡黄色或深棕色液体、无杂质、不分层。粘度Pa·s0.55-0.8525℃凝胶时间min4-1220℃酸值mgKOH/g16-26热稳定性h80±2℃≥24加0.8%二甲80±2℃≥162.2试验方法：2.2.1外观：目测，在取样试样时观察取样棒下流动的树脂有无杂质,分层等现象。2.2.2粘度的测定（GB7193.1-87）①选择粘度计的转筒及转速。②把试样装入容器，把把容器放入已调置30℃左右的恒温水浴中。③将转筒垂直浸入试样中心，开始计时。④转筒浸入试样8分钟时，开动马达，转筒稳定在一定的刻度时读数，关闭马达，停留1分钟后，再启动马达，旋转两分钟后，第二次读数。⑤每测定一个试样后，将粘度计转筒清洗干净。测试结果：每个试样测定2次，将读数按粘度计规定进行计算，以算术平均值表示，取3位有效数字。2.2.3凝胶时间的测定（GB7193.6-87）用药物天平称取试样50g于纸杯中，加入0.4g二甲基苯胺，搅拌均匀，再加入10%的过氧化二苯甲铣粉（1：5）。开始计时，搅拌，观察试样流动的情况，直到出现拉丝状态，停止计时，记下秒表显示的时间，即为凝胶时间。2.2.4酸值的测定（GB2895-82）酸值的定义是中和1g不饱和聚酯树脂试样所需的氢氧化钾的毫克数。测定酸值的方法原理是将一定量的树脂试样溶解于适宜的混合溶液中，以酚酞为指示剂，根据消耗的氢氧化钾溶液的体积来计算酸值。测定方法：称取树脂试样0.5-0.8g，置于250ml碘量瓶中，溶解于50ml丙酮中，加入3-5滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色，按下式计算：酸值=WCV1.56式中：V—为滴定氢氧化钾标准溶液的毫升数C—为氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度m/LW—是试样的重量56.1—是氢氧化钾的质量2.2.5热稳定性的测定（GB7193.5-87）①将50g树脂加入0.4g二甲基苯胺，搅拌均匀，取少量放入玻璃试管中，将试管放入调至80±2℃的恒温箱内。②每隔半小时，观察树脂的流动性，直至通过16小时。③如果没到16小时，树脂试样就有凝胶现象，属于此项不合格。2.3抽样规则：液体料按每批进料的总桶数10%取样，小批量不得少于3桶，用玻璃棒取出，装入清洁干燥的取样瓶中，混合均匀后分析。（树脂要按每批生产釜号，每釜取一个样品）2.4判定规则:（同一、1.4）3、石粉3.1技术要求：粗石粉：标准筛目数通过率（%）16目85-9050目30目60-8050目45-60细石粉标准筛目数通过率%50目90-100200目100目70-90200目50-75化学成份：Fe2O3≤0.45%含水量≤2.0CaCO394.5-96.2%含土量≤1%3.2试验方法：取200g样品在105℃恒温箱内烘2小时，取出冷却至室温，用架盘天平称取100g。放置在不同目数的筛子中，反复筛动，直至剩余物不下，将剩余量称量计算筛余量。例：50目筛余量=100100503016目目目通过率：100克减筛余量3.3抽样规则：按每批进料的总袋数5%取样，批量少的至少取3袋。3.4判定规则:（同一、1.4）4、BPO（过氧化二苯甲酰）4.1技术要求：供方出厂检验及合格证。外观：白色粉末状。含量≥70%。4.2试验方法：4.2.1外观：目测4.2.2含量测定（HG/T2717-95）称取试样0.2-0.3g置于干燥的250ml碘量瓶中，加入25ml丙酮溶液溶解后，加入15ml饱和碘化钾溶液（10%）盖紧磨口塞，水封并摇匀，静放3分钟（于暗处），用0.1m/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色为终点。计算：BPO含量=1001211.0mCV式中：V—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。C—0.1m/l硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度。m—试样的重量。0.1211—过氧化二苯甲酰的质量（g）4.3抽样规则：按每批进料总袋数的5%取样，批量少的至少取3袋，从每袋的上、中、下取样混合均匀、装入清洁干净的取样瓶中待检。4.4判定规则:（同一、1.4）5、DC(2.4二氯过氧化苯甲酰)5.1技术要求：供方出厂检验报告及合格证。外观：淡黄色或白色粉末或颗料状。含量≥70%。5.2试验方法：5.2.1外观：目测5.2.2含量的测试同BPO（Q/LKX002-2008）计算：DC含量=1001919.0mCV式中：0.1919—DC的质量（g）5.3抽样规则：同BPO。5.4判定规则:（同一、1.4）6、羧甲基纤维素6.1技术要求：供方检验报告及合格证。外观：白色或微黄色纤维状粉末粘度：≥1200mpa·s(25℃)PH值：6.5-8.07、二甘醇（一缩二乙二醇）7.1技术要求：供方检验报告及合格证。外观：无色透明液体，不含悬浮物。沸程：240-270℃比重：1.115-1.118(25℃)8、二甲基苯胺8.1技术要求：供方检验报告及合格证。外观：浅黄色至褐色透明液体。含量：＞98%。9、白炭黑(气相二氧化硅)9.1技术要求：供方检验报告及合格证。外观：洁白细末。含量：≥90%。比表面积m2/g200中位粒经(um)≤5含铁量mg/kg≤10009.2试验方法:外观:目测。10、子母袋10.1技术要求：供方合格证，无粘连、无破损、无皱折。10.2试验方法：外观：目测；用千分尺测量其厚度。11、包装箱11.1技术要求：字迹印刷清晰，箱体干燥，无受潮变形现象。11.2试验方法：外观：目测。11.3抽样规则：按进货量的5%抽样。11.4判定规则：（同一、1.4）树脂锚杆锚固剂生产过程检验1、树脂预混料（关键工序）1.1技术要求：凝胶时间偏差±3s。1.2检验方法：取50g树脂预混料，放置于玻璃杯，按配方比例加入石粉，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌同时开动秒表，直至明显感觉混合物粘度发生变化的时间为凝胶时间。1.3抽样方案：每斧在不同区域抽3个样。1.4判定原则：一次抽检结果有0个不合格，判定该项目合格。一次抽检结果有2个以上（含2个）不合格，判定该项目不合格。一次抽检结果有1个不合格，应加倍抽检，如抽检结果有0个不合格，判定该项目合格，反之判定该项目不合格。然后更改配方，下配方更改通知单。2、胶泥搅拌（关键工序）2.1技术要求：凝胶时间偏差±3s。2.2检验方法：2.2.1凝胶时间:取100g胶泥，放入300mm×300mm聚酯薄膜中央，按配方比例加入固入固剂，用手工隔着薄膜尽可能快和均匀地迅速揉搓搅拌。同时开动秒表，然后把锚固剂捏成球，插入温度计，从搅拌开始起至温度上升2℃时（同时一定配合手感明显感觉混合物粘度发生变化）的时间为凝胶时间。若两时间不一致时，以手感明显感觉混合物粘度发生变化的时间为准。2.2.2稠度：取胶泥搅拌均匀后装入圆模内，经人工捣实振动后刮平，将圆模放在试锥下，使试锥与胶泥面接触，然后突然放松，并开始记录时间，试锥自由沉入圆模内胶泥中到1分钟时记录下试锥下沉深度即为稠度。2.3抽样方案:每一锅，不同区域抽3个样。2.4判定原则：同1.4。3、固化剂制作（关键工序）3.1技术要求：凝胶时间偏差±3s。。3.2检验方法：同2.2。3.3抽样方案：每一锅，不同区域抽3个样。3.4判定原则：同1.4。4、固化剂灌装（关键工序）4.1技术要求：重量偏差±1g。4.2抽样方案：每班抽5支。4.3检验方法：用药物天平逐个称量。4.4判定原则：同(一、1.4)。5、胶泥灌装5.1技术要求：饱满，长度偏差±10mm。5.2检验方法：目测；用分度值为1mm，量程为0-500mm的钢板尺测量。5.3抽样方案：每班抽5支。5.4判定原则：同(一、1.4)。6、打卡、剪切6.1技术要求：封口严密、不漏胶、切边整齐。6.2检验方法：目测。6.3抽样方案：每班抽5支。6.4判定原则：同(一、1.4)。7、装箱、放说明书、打包、贴合格证7.1技术要求：支数正确、合格证贴在包装箱同一位置、不漏贴、不贴错。7.2检验方法：目测；点数。7.3抽样方案：每班不同规格抽5箱。7.4判定原则：同(一、1.4)。树脂锚杆锚固剂出厂检验1、技术要求：1.1外观：树脂锚固剂应装填饱满、质地柔软、颜色均匀、树脂胶泥不分层沉淀、封口严密、无渗露、锚固剂的标识符合要求。1.2直径、长度偏差：直径偏差±0.5mm，长度偏差±10mm。1.3树脂胶泥稠度：（22±1℃）时≥16mm。1.4凝胶时间：偏差±3s。1.5抗压强度：环境温度（22±1℃）、龄期24h条件下，用于端锚的锚固剂其抗压强度应不小于60MPa，用于全锚锚固剂其抗压强度不小于40MPa。1.6有效期:80℃热稳定性试验，不小于16h。2、试验方法：2.1外观检查：目测、手捏。2.2直径、长度测定：将锚固剂剖开，刮净包装袋表面胶泥，用分度值1mm的钢尺测量包装袋的净宽度，其宽度值除以π即为锚固剂直径，应精确到0.1mm；用分度值为1mm的钢尺测量锚固剂两端卡口之间距离。2.3稠度测定：环境温度（22±1℃）,将锚固剂剖开，取出胶泥搅拌均匀后装入圆模内，经人工捣实振动后刮平，将圆模放在试锥下，使试锥与胶泥面接触，然后突然放松，并开始记录时间，试锥自由沉入圆模内胶泥中到1分钟时记录下试锥下沉深度即为稠度。2.4凝胶时间测定：2.4.1在环境温度（22±1℃）环境中测试；2.4.2求出固化剂与胶泥实际比例a：取一卷式锚固剂先称总重量W，将其固化剂剖开，取出固化剂放到一块干净的薄膜上，尽量取净，然后用布把固化剂擦干净，称出锚固剂剩余部分重量W1，固化剂重量即为（W-W1），胶泥重量为W2=（W1-2个卡扣的重量-子母袋的重量）。固化剂与胶泥的比例为：a=（W-W1）×100/W22.4.3将锚固剂胶泥剖开，取100g胶泥，放入300mm×300mm聚酯薄膜中央，按实际配方比例加入固化剂，用手工隔着薄膜尽可能快和均匀地迅速揉搓搅拌。同时开动秒表，然后把锚固剂捏成球，插入温度计，从搅拌开始起至温度上升2℃时（同时一定配合手感明显感觉混合物粘度发生变化）的时间为凝胶时间。若两时间不一致时，以手感明显感觉混合物粘度发生变化的时间为