离子色谱常见问题及对策

离子色谱常见问题及其对策离子色谱常见问题类型A.压力异常（偏高、波动）B.漏液C.保留时间漂移D.基线问题（漂移、噪声）E.峰形异常现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)离子色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞离子色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液离子色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱离子色谱常见问题及其对策－压力异常接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配离子色谱常见问题及其对策－漏液泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）离子色谱常见问题及其对策－漏液进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞离子色谱常见问题及其对策－漏液检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞离子色谱常见问题及其对策－漏液保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当离子色谱常见问题及其对策－保留时间漂移基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出离子色谱常见问题及其对策－基线问题基线噪声（规则的）可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响离子色谱常见问题及其对策－基线问题基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡离子色谱常见问题及其对策－基线问题前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低离子色谱常见问题及其对策－峰形异常分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相离子色谱常见问题及其对策－峰形异常峰展宽1.进样体积过大2.流动相粘度过高3.检测池体积过大4.保留时间过长5.柱外体积过大6.样品过载离子色谱常见问题及其对策－峰形异常峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当离子色谱常见问题及其对策－峰形异常鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染离子色谱常见问题及其对策－峰形异常离子色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈在线过滤器手动进样器检测器材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断吸滤头离子色谱容易出问题的部件串联式往复泵离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头离子色谱容易出问题的部件故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆高压密封圈离子色谱容易出问题的部件手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a拧的太紧b样品太脏c针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件手动进样阀故障：载样困难原因：a定量环堵塞b进样器污染c阀位置没有扳到位解决措施：清洗或更换定量环、进样器柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变解决措施：清洗离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件峰产生有肩或分叉的原因1.柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）2.样品劣化（生成氧化物、分解物等）判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法：倒冲柱换过滤片修补柱头离子色谱容易出问题的部件柱的补修恢复例离子色谱容易出问题的部件分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下(0.2-0.3ml/min)冲洗30mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化离子色谱容易出问题的部件其他问题流动相或样品的过滤滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）：适用于所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响：1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形3）检测器中的气泡产生基线波动其他问题