离子选择性电极测定

离子选择性电极测定水中氯含量化学实验教学中心1.了解氯离子选择性电极的使用方法。2.学习标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法。3.学会使用酸度计测量电动势。一、实验目的二、实验原理导线电极管敏感膜敏感膜由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制而成。氯离子选择性电极示意图双液接甘汞电极示意图：导线绝缘帽加液口多孔物质饱和KCl溶液内部电极外盐桥套管0.1mol/LKNO3溶液将两电极与酸度计相连，氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。当氯离子浓度在1～10-4mol/L范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系：ClcnFRTKElg303.2本实验采用标准加入法进行测定：先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度：1rxr,)110(－SE－cc三、仪器与试剂仪器：PHS-3D型酸度剂、氯离子选择性电极、双液接饱和甘汞电极。试剂：0.0200mol/LKCl标准溶液、0.10mol/LKNO3标准溶液、1mol/LNH4NO3-0.06mol/LHNO3混合液。四、实验步骤1.将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好，通电预热15min，使仪器稳定。2.按模式键至温度档（℃符号闪烁），再按上下键调节至溶液温度，再按确定键将更改值输入。3.取2个50mL容量瓶，各加入25.00mL自来水样和10.00mL1mol/LNH4NO3—0.06mol/LHNO3混合溶液，用蒸馏水稀释至50.00mL，定容，摇匀。25.00mL自来水样10.00mLNH4NO3—HNO3混合液4.另取2个50mL容量瓶，各加入25.00mL自来水样和10.00mLNH4NO3—HNO3混合溶液，以及1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液，用蒸馏水稀释至50.00mL，定容，摇匀。25.00mL自来水样10.00mLNH4NO3—HNO3混合液1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液5.将溶液全部转入到烧杯中，分别测量其电动势。五、注意事项①氯离子选择性电极使用前应在10-3mol/LNaCl溶液中浸泡活化1h；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用去离子水反复冲洗，以延长电极使用寿命。②双液接甘汞电极在使用前应拔去补充KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差，并检查KCl溶液是否足够；外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，在下次使用时重新加入0.1mol/LKNO3溶液。1.测量时为何要选择使用双盐桥的甘汞电极作参比电极？2.测量前为何要进行温度补偿？3.溶液中加入NH4NO3-HNO3混合溶液的作用？六、思考题